氫氧化鋰是一種重要的化工原料,,廣泛應(yīng)用于電池、陶瓷,、玻璃等領(lǐng)域,。其含量的測定對于保證產(chǎn)品質(zhì)量和生產(chǎn)工藝的控制具有重要意義,。
根據(jù)GB/T 11064.2-2023,單水氫氧化鋰中氫氧化鋰含量的測定方法是:酸堿滴定法,。其原理是:樣品用一定量的鹽酸標準溶液溶解,,以甲基紅-溴甲酚綠為指示劑,用鹽酸標準滴定溶液滴定試液的總堿度,,以消耗鹽酸標準滴定溶液的量計算氫氧化鋰的含量,。試料中鈉、鉀,、碳酸根含量需換算為氫氧化鋰含量,,從計算結(jié)果中減去。
實驗所需試劑鹽酸標準滴定溶液(0.30moL/L):
配制:移取25mL鹽酸(ρ=1.19 g/mL)置于1000mL容量瓶中,,以水稀釋至刻度,,混勻。
標定:兩人分別稱取4份0.5g(精確到0.0001g)預(yù)先在270~300℃干燥至恒量的無水碳酸鈉工作基準試劑,,溶于50mL水,,加入10滴甲基紅-溴甲酚綠指示劑,用配制的鹽酸標準滴定溶液經(jīng)過赫施曼opus電子滴定器滴定至溶液由綠色變?yōu)榫萍t色,,煮沸2min,,繼續(xù)滴定至溶液再呈酒紅色且30s不褪色即到達終點。平行標定結(jié)果相對極差不應(yīng)大于相對重復(fù)性臨界極差0.15%,兩人共8份平行標定結(jié)果相對極差不應(yīng)大于相對重復(fù)性臨界極差0.18%,。在運算過程中保留5位有效數(shù)字,,取兩人8份平行標定結(jié)果的平均值為標定結(jié)果,報出結(jié)果取4位有效數(shù)字,。隨同標定試驗做空白試驗,。
實驗測定:
將試料置于預(yù)加30mL鹽酸標準滴定溶液的250mL三角瓶中,加入10滴甲基紅-溴甲酚綠指示劑,,用鹽酸標準滴定溶液經(jīng)過光能滴定器滴定至試液由綠色變?yōu)榫萍t色即為終點,。在滴加過程中宜避免二氧化碳干擾。
滴定法一般使用的是玻璃滴定管,,對試驗人員的技術(shù)水平,、實操經(jīng)驗和耐心的要求較高,還有灌液慢,、控速難,,讀數(shù)亂(不同人次、位置的凹液面讀數(shù)可能出現(xiàn)偏差)三大痛點,。
赫施曼的光能滴定器可抽提加液,、手轉(zhuǎn)硅膠輪控制滴定速度和體積;opus電子滴定器可通過觸屏來進行灌液,、預(yù)滴定(先加入一定體積后再滴定),、快速滴定和半滴滴定等功能。兩種滴定器均為屏幕直接讀數(shù),,可提高工作效率,、降低目視誤差,無需大量實操經(jīng)驗,,降低了培訓成本和人員個體差異,,所得數(shù)據(jù)也更加準確、穩(wěn)定,。
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