1 研究背景

傳統(tǒng)的食品包裝材料多為石油基塑料，如聚乙烯和聚丙烯,，然而,，這些材料往往無法再生并且不可生物降解，導(dǎo)致資源浪費和環(huán)境污染,。此外,，人們經(jīng)常在食品中添加抗氧化劑和抗菌劑，以防止食品變質(zhì),，這可能對人體健康構(gòu)成風(fēng)險,?；钚园b作為一種新興的包裝技術(shù)受到了廣泛的關(guān)注,。活性包裝旨在通過改變包裝環(huán)境與食品之間的相互作用來提高食品質(zhì)量并延長其保質(zhì)期,。隨著消費者環(huán)保意識的增強(qiáng)并且對食品安全和質(zhì)量要求的提高,，殼聚糖、淀粉,、瓊脂糖等天然多糖在活性包裝上的應(yīng)用越來越廣泛，這些天然多糖可以降解成水、二氧化碳和無機(jī)化合物,，而不會留下有毒殘留物。羥基苯甲酸型酚酸是一類具有多種生物學(xué)特性的酚酸,，包括抗菌、抗氧化,、抗癌,、抗炎和抗糖尿病活性，因此,，它們在各種行業(yè)得到了廣泛的應(yīng)用,，如食品、化妝品和制藥,。然而,，這些酚酸的水溶性較差，穩(wěn)定性不足,，在光照和高溫條件下容易分解,，因此，通常需要將其接枝到多糖上,，以提高其水溶性和穩(wěn)定性,，并充分發(fā)揮其生物潛力。

集美大學(xué)肖瓊副教授團(tuán)隊在《Food Hydrocolloids》期刊（IF=10.7）上發(fā)表了題目為“Active packaging coating based on agarose grafted with benzoic acid derivatives: Preparation, characterization and application in fish preservation”的文章（DOI: 10.1016/j.foodhyd.2024.110002）,，文章利用鹽酸碳二亞胺法制備兩種酚酸（對羥基苯甲酸和3,4-二羥基苯甲酸）修飾的瓊脂糖（Ph-Ag和Da-Ag）,。Ph-Ag和Da-Ag的表征使用了各種技術(shù)，包括紫外可見光譜（UV-Vis）,、傅里葉變換紅外光譜（FTIR）,、X射線光電子能譜（XPS）和核磁共振光譜（NMR）證實了兩種酚酸在瓊脂糖上成功共價接枝。文章還評估了Ph-Ag和Da-Ag的理化性質(zhì),、抗氧化和抗菌特性,。將改性瓊脂糖包被于草魚魚片上，4℃保存15天,，證明了瓊脂糖作為一種活性包裝材料在食品保鮮方面的巨大潛力,。

文章中分析瓊脂糖的流變特性用到了上海保圣流變儀，那么具體操作方法是什么呢,？

2 實驗方法

1 苯甲酸衍生物改性瓊脂糖的制備

將0.33 g對羥基苯甲酸和5.0 g瓊脂糖溶解在250 mL二甲基甲酰胺（DMF）中,，在30℃下劇烈攪拌，直到溶液清澈透明,。隨后,，將4.0 g EDC•HCl和1.0 g DMAP加入混合物中，在30℃下磁力攪拌10 h,。反應(yīng)結(jié)束后,，用乙醇（95%,，v/v）沉淀瓊脂糖，然后用乙醇過濾和沖洗三次,。所得產(chǎn)品,，記為Ph-Ag@4%，用蒸餾水透析48小時,，然后冷凍干燥,，隨后粉碎，得到固體粉末,，記為Ph-Ag@4%,。同樣，用1.05 g的Ph合成Ph- Ag,，得到Ph-Ag@12%,，按照程序操作。采用上述方法合成了3,4 -二羥基苯甲酸修飾瓊脂糖樣品（Da-Ag）,。將Da含量為0.36 g的樣品命名為Da-Ag@4%,；將Da含量為1.20 g的樣品命名Da-Ag@12%。

2 流變儀測試方法

瓊脂糖樣品的流變性使用RH20流變儀測試,。振蕩頻率掃描測試在25℃使用平行板（40 mm直徑,，1°角，并測試2 mm間隙）,。測試前,，溫度和剪應(yīng)力平衡5min，在25℃ 0.1-100%范圍內(nèi)進(jìn)行應(yīng)變掃描來建立線性粘彈性曲線,。頻率掃描在25℃ 1%應(yīng)變下進(jìn)行（在線性粘彈性區(qū)域內(nèi)）,。在振蕩頻率掃描試驗中得到儲能模量（G′）和損耗模量（G″）。將1.5%（w/v）的天然瓊脂糖和改性瓊脂糖通過微波加熱溶解,，然后冷卻至75℃,。每次分析所用的體積為2 mL。在振蕩實驗中,，樣品放置在兩個板之間,。

3 實驗結(jié)果

1 天然和改性瓊脂糖頻率掃描結(jié)果分析

圖1 天然瓊脂糖和改性瓊脂糖的接觸角、水蒸氣滲透性和頻率掃描

在粘彈性區(qū)間進(jìn)行動態(tài)頻率掃描測試,，以確定凝膠強(qiáng)度的變化,。多糖的彈性和粘度用儲能模量（G′）和損耗模量（G″）表示。當(dāng)G′大于G″時,，材料表現(xiàn)出更強(qiáng)的彈性特性,，而當(dāng)G″大于G′時，材料表現(xiàn)出更強(qiáng)的粘性特性,。由圖1（C）和（D）可以看出,，隨著頻率的增加，每組樣品的G′都大于G″,，表現(xiàn)出明顯的彈性,。這是因為瓊脂糖在25°C時是固體，因此反映了凝膠的性質(zhì),。此外,，這些流變參數(shù)幾乎與研究范圍內(nèi)的頻率無關(guān)，證明了凝膠網(wǎng)絡(luò)的存在,。Na-Ag的G′值最高,，具有較好的彈性和凝膠強(qiáng)度。相反,，接枝瓊脂糖衍生物（Ph-Ag和Da-Ag）的G′隨著接枝比例的增加而降低,，這一趨勢與凝膠強(qiáng)度和透明度觀察結(jié)果一致。這表明化學(xué)修飾可能會干擾瓊脂糖分子間雙螺旋結(jié)構(gòu)的形成和堆積,。