電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀檢出限問題

筆者在分析檢測行業(yè)這么多年，經(jīng)常會有老師問到ICP-OES的檢出限是多少,？這個問題該怎么回答呢,，沒有標(biāo)準(zhǔn)答案，用筆者老師的一句話來概括就是—“拋開元素和基體談檢出限就是耍LM”,。具體怎么回事,，我們一起往下看。

下面筆者就以央企中國鋼研科技集團下屬全資子公司鋼研納克檢測技術(shù)股份有限公司的ICP-OES（型號Plasma3000）為例,，給大家簡單科普一下,。

波長范圍：

鋼研納克Plasma 3000：165-900nm

珀金埃爾默Avio 200:165-900nm

賽默飛世爾iCAP PRO XP：167-852nm

從上述數(shù)據(jù)可以看出,，無論進口還是國產(chǎn)，波長范圍基本覆蓋到170-850nm之間,。

            ICP-OES主要元素特征譜線表

由上表可以看到,，主要元素從100多nm到700多nm都有，比如As在180nm左右,，我們稱為短波元素,，Na、K在700多nm,，我們稱為長波元素,，ICP的是有最佳檢測范圍的，大概規(guī)律是由中間向兩邊遞減,，也就是特征譜線越靠中間的檢出限越低,，越往兩端靠的檢出限越高，所以長波或者短波元素的檢出限肯定比不過常規(guī)元素的檢出限,。

總結(jié)1：檢出限和元素有關(guān)，不同元素的檢出限并不一樣,，不能一概而論,。

觀測方式：

目前主流的觀測方式為徑向觀測，少數(shù)具備雙向觀測能力,，我們再看一組數(shù)據(jù),。

從上圖可以看出，軸向觀測的檢出限明顯低于徑向觀測,，但是軸向觀測基體效應(yīng)很大,，存在干擾較多，不同元素應(yīng)區(qū)別對待,。

總結(jié)2：檢出限和儀器觀測方式以及基體有關(guān),，不同基體應(yīng)采取不同觀測方式，一般水質(zhì),、食品等基體單一的采用軸向觀測,，有機、冶金等基體復(fù)雜的選用徑向觀測,。

通過上文的介紹,，大家對ICP檢出限已經(jīng)具備了基礎(chǔ)了解了，那么是不是只要在ICP檢出限范圍內(nèi),，就可以測試呢,？答案是—不行。

首先給大家闡述一下檢出限的概念,，檢出限分為三種：

儀器檢出限：相對于背景,，儀器檢測的可靠最小信號,。通常用信噪比(S/N) 表示，當(dāng)(S/N)≥3時,，定義為儀器檢出限,。

方法檢出限：某方法可檢測的最小濃度。通常用外推法可以求得,。即,，在低濃度范圍內(nèi)選三個濃度(C1、C2,、C3) ,，對每一濃度水平分別重復(fù)測定，求出各濃度水平的標(biāo)準(zhǔn)偏差 S1,、S2,、S3，用線性回歸法做出擬合曲線,，延長該線與縱坐標(biāo)相交于S0(濃度為零時空白樣品的標(biāo)準(zhǔn)偏差),。3S0則定義為方法檢出限。

樣品檢出限:指相對于空白可檢測的樣品的最小含量,。它定義為三倍空白標(biāo)準(zhǔn)偏差,，即，3σ空白(或3S空白),。

通俗的說,，使用過ICP的朋友都知道，ICP只能液體進樣,，當(dāng)待測樣品是水樣,，基體單一，也不存在空白,，此時我們可以認為這三個檢出限是一回事,。

當(dāng)待測樣品為非可直接進樣，舉例：稱取0.1g樣品用酸溶解,，然后定容到100ml容量瓶中,，進樣測試。此時我們相當(dāng)于把樣品稀釋了1000倍,，比如我們想測試該樣品中As元素,，儀器檢出限為10ppb，此時方法檢出限只有10ppm,，如果只稀釋100倍,，那就是1ppm。

總結(jié)3：直接進樣且無干擾樣品可以參考儀器檢出限,，需要溶解稀釋樣品應(yīng)關(guān)注稀釋倍數(shù),，肯定達不到儀器檢出限,，具體樣品，具體分析,。

今天關(guān)于檢出限的分享就到這了,，我們下期再見，沒看懂的朋友歡迎留言!