應(yīng)用案例 | EBSD樣品的制備方法之機(jī)械拋光+離子束拋光
EBSD即電子背散射衍射技術(shù),,是材料進(jìn)行基本的取向測(cè)定和相結(jié)構(gòu)鑒定的有效方法。其樣品制備的基本要求是:測(cè)試面要保持“新鮮”,、平整,無(wú)任何應(yīng)力(如彈,、塑性應(yīng)力),,無(wú)任何污染,具有良好的導(dǎo)電性,。
本文中的樣品是厚度約為塊狀紫銅材料,,需要對(duì)其進(jìn)行EBSD分析前的制備。在能滿足樣品制備的基本要求的基礎(chǔ)上,,采用了較清潔,、高效的方法:機(jī)械拋光+離子束拋光。
01
鑲嵌
為使后續(xù)能夠半自動(dòng)研磨拋光,,將樣品鑲嵌至合適的尺寸,。因?yàn)镋BSD技術(shù)要求樣品導(dǎo)電,可選用導(dǎo)電樹(shù)脂進(jìn)行鑲嵌,。鑲嵌尺寸控制D38 x H12mm內(nèi),,便于后續(xù)的離子束拋光。
02
研磨拋光
鑲嵌后的樣品,,將進(jìn)行機(jī)械研磨與拋光,,步驟如下表:
表1.研磨拋光耗材與參數(shù)
備注:紫銅較軟,細(xì)微劃痕難去,,可在第5步拋光后做適當(dāng)腐蝕后,,再重復(fù)第5步,可去除大部分細(xì)劃痕,。
機(jī)械拋光后,,效果如下光鏡圖:
圖1. 機(jī)械拋光后的“新鮮” 、平整表面
03
離子束拋光
機(jī)械拋光后的樣品表面,,仍不可避免地存在一些應(yīng)力損傷,,需要通過(guò)適當(dāng)?shù)娜?yīng)力處理后才能進(jìn)行EBSD分析。
在此案例中選擇使用離子束拋光的方式,,該方式是通過(guò)帶著一定能量的氬離子將樣品表面的損傷層,,以原子形式一顆顆地轟擊掉,最終獲得無(wú)損傷且無(wú)污染的表面,。
拋光參數(shù)如下:
表2.離子拋光參數(shù)
離子拋光后,,形貌如下電鏡圖:
圖2. 機(jī)械拋光+離子束拋光后無(wú)損無(wú)污染的“新鮮” ,、平整表面
圖3. 機(jī)械拋光+離子束拋光后的IPF圖
* 表1、表2中參數(shù)僅供參考,,具體依材料而定,。
本次試驗(yàn)所用設(shè)備如下
appliance
Buehler SimpliMet4000熱鑲機(jī)
Buehler EcoMet30磨拋機(jī)
Leica EM TIC3X三離子束切割儀
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