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應(yīng)用案例 | EBSD樣品的制備方法之機(jī)械拋光+離子束拋光

來(lái)源:廣州領(lǐng)拓儀器科技有限公司   2024年04月09日 15:21  

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EBSD即電子背散射衍射技術(shù),,是材料進(jìn)行基本的取向測(cè)定和相結(jié)構(gòu)鑒定的有效方法。其樣品制備的基本要求是:測(cè)試面要保持“新鮮”,、平整,無(wú)任何應(yīng)力(如彈,、塑性應(yīng)力),,無(wú)任何污染,具有良好的導(dǎo)電性,。



本文中的樣品是厚度約為塊狀紫銅材料,,需要對(duì)其進(jìn)行EBSD分析前的制備。在能滿足樣品制備的基本要求的基礎(chǔ)上,,采用了較清潔,、高效的方法:機(jī)械拋光+離子束拋光。


01

鑲嵌


為使后續(xù)能夠半自動(dòng)研磨拋光,,將樣品鑲嵌至合適的尺寸,。因?yàn)镋BSD技術(shù)要求樣品導(dǎo)電,可選用導(dǎo)電樹(shù)脂進(jìn)行鑲嵌,。鑲嵌尺寸控制D38 x H12mm內(nèi),,便于后續(xù)的離子束拋光。


02

研磨拋光


鑲嵌后的樣品,,將進(jìn)行機(jī)械研磨與拋光,,步驟如下表:

表1.研磨拋光耗材與參數(shù)

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備注:紫銅較軟,細(xì)微劃痕難去,,可在第5步拋光后做適當(dāng)腐蝕后,,再重復(fù)第5步,可去除大部分細(xì)劃痕,。

機(jī)械拋光后,,效果如下光鏡圖:

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圖1. 機(jī)械拋光后的“新鮮” 、平整表面


03

離子束拋光


機(jī)械拋光后的樣品表面,,仍不可避免地存在一些應(yīng)力損傷,,需要通過(guò)適當(dāng)?shù)娜?yīng)力處理后才能進(jìn)行EBSD分析。

在此案例中選擇使用離子束拋光的方式,,該方式是通過(guò)帶著一定能量的氬離子將樣品表面的損傷層,,以原子形式一顆顆地轟擊掉,最終獲得無(wú)損傷且無(wú)污染的表面,。

拋光參數(shù)如下:

表2.離子拋光參數(shù)

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離子拋光后,,形貌如下電鏡圖:

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圖2. 機(jī)械拋光+離子束拋光后無(wú)損無(wú)污染的“新鮮” ,、平整表面


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圖3. 機(jī)械拋光+離子束拋光后的IPF圖

表1、表2中參數(shù)僅供參考,,具體依材料而定,。


本次試驗(yàn)所用設(shè)備如下

appliance


SimpliMet-4000.jpg

Buehler SimpliMet4000熱鑲機(jī)


EcoMet 30.jpg

Buehler EcoMet30磨拋機(jī)


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Leica EM TIC3X三離子束切割儀



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