皖儀科技GC6000氣相色譜儀測(cè)定八角茴香中反式茴香腦含量

前言

本品為木蘭科植物八角茴香的干燥成熟果實(shí)。據(jù)《本草求真》記載：“八角茴香，據(jù)書所載,，功專入肝燥腎,，凡一切沉寒痛冷而見(jiàn)霍亂,。寒痛,、陰腫,、腰痛,，及干,、濕腳氣，并肝經(jīng)虛火,，從左上沖頭面者用之,，服皆有效”

本文參照2020版《中國(guó)藥典》中色譜條件，結(jié)合實(shí)際情況,，對(duì)測(cè)試條件進(jìn)行優(yōu)化,，采用色譜柱HP-INNOWAX對(duì)八角茴香中的反式茴香腦含量進(jìn)行測(cè)定，測(cè)定譜圖中反式茴香腦峰形對(duì)稱,，連續(xù)進(jìn)樣7次的保留時(shí)間重復(fù)性小于0.05%,，峰面積重復(fù)性小于0.8%，測(cè)試重復(fù)性良好,。理論塔板數(shù)按反式茴香腦峰計(jì)算不低于30000,，滿足《中國(guó)藥典》要求。本次實(shí)驗(yàn)所采用的供試品中反式茴香腦含量為4.7%,，高于藥典4.0%的要求,。此方法可為八角茴香中反式茴香腦含量測(cè)定提供參考。

關(guān)鍵詞：氣相色譜,；FID檢測(cè)器,；八角茴香；反式茴香腦

1        實(shí)驗(yàn)方法

1.1   儀器配置   

皖儀科技GC6000氣相色譜儀

表1 氣相色譜系統(tǒng)配置清單

1.2 測(cè)試條件

色譜柱：HP-INNOWAX,19091N-113I,，30m×0.32mm×0.25μm,；

程序升溫：柱初始溫度100℃，以15 ℃/min的速率升溫至200℃,，保持8 min,；

載氣：高純氮；恒線速度模式(30cm/s),；

初始流速：1.52mL/min,；

進(jìn)樣口溫度：200℃；

檢測(cè)器溫度：280℃,；

氫氣流量：30 mL/min,；

空氣流量：300 mL/min,；

進(jìn)樣量：1μL；

進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣,，分流比20:1,。

1.3 試劑及實(shí)驗(yàn)材料

1.3.1試劑

八角茴香供試品；

反式茴香腦標(biāo)準(zhǔn)品,；

乙醇,，分析純。

1.3.2設(shè)備

針式過(guò)濾器,；

三號(hào)篩,。

1.4樣品制備

1.4.1對(duì)照品溶液的制備

取反式茴香腦對(duì)照品適量，精密稱定,，加乙醇制成每1 mL含0.4mg的溶液,，即得。

1.4.2供試品溶液的制備

取本品粉末（過(guò)三號(hào)篩）約0.5 g,，精密稱定,，精密加入乙醇25 mL，稱定重量,，超聲處理（功率600W,，頻率40 kHz）30分鐘，放冷,，再稱定重量,，用乙醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻,，濾過(guò),，取續(xù)濾液，即得,。

2        結(jié)果與討論

2.1對(duì)照品溶液譜圖

取對(duì)照品溶液,，按照1.2的測(cè)試條件進(jìn)樣分析，結(jié)果如下圖所示,。由圖及數(shù)據(jù)可見(jiàn),，峰型對(duì)稱，旁邊無(wú)雜峰,，分離度大于1.5,，分離良好，符合要求,。

取對(duì)照品溶液,，按照1.2的測(cè)試條件分別連續(xù)進(jìn)樣測(cè)定7次，重復(fù)性色譜圖如下圖所示,，根據(jù)測(cè)試結(jié)果可得對(duì)照品溶液保留時(shí)間重復(fù)性為0.042%,，峰面積重復(fù)性為0.749%，測(cè)試重復(fù)性良好,。

2.2供試品溶液譜圖

取供試品溶液,，按照1.2的測(cè)試條件進(jìn)樣分析，結(jié)果如下圖所示,。由圖及數(shù)據(jù)可見(jiàn),，峰型對(duì)稱，旁邊無(wú)雜峰,，分離度大于1.5,，分離良好，符合要求,。

取供試品溶液,，按照1.2的測(cè)試條件分別連續(xù)進(jìn)樣測(cè)定7次，重復(fù)性色譜圖如下圖所示,，根據(jù)測(cè)試結(jié)果可得供試品溶液峰面積重復(fù)性為0.030%,，峰面積重復(fù)性為0.435%，測(cè)試重復(fù)性良好,。

3        結(jié)論

本文使用皖儀科技GC6000氣相色譜儀建立了八角茴香中反式茴香腦含量的測(cè)定方法,。結(jié)果表明，參照2020版《中國(guó)藥典》中色譜條件并結(jié)合實(shí)際情況,，對(duì)測(cè)試條件進(jìn)行優(yōu)化,，測(cè)試譜圖中反式茴香腦譜峰對(duì)稱，連續(xù)進(jìn)樣7次的保留時(shí)間重復(fù)性小于0.5%,，峰面積重復(fù)性小于0.8%,，測(cè)試重復(fù)性良好。理論塔板數(shù)按反式茴香腦峰計(jì)算不低于30000,，滿足《中國(guó)藥典》要求,。通過(guò)計(jì)算可得本次實(shí)驗(yàn)所采用的供式品中反式茴香腦含量為4.7%，高于藥典4.0%的要求,。此方法可為八角茴香中反式茴香腦含量測(cè)定提供參考,。