微量水分測定儀采用卡爾-費休庫侖滴定法檢測原理,應用微電腦自動控制技術,,采用大屏幕液晶顯示屏,,全中文菜單提示操作,有豐富的運算,,打印實驗結(jié)果功能,,是石油、化工,、電力,、醫(yī)藥、農(nóng)藥行業(yè)及科研院校測試水分含量的理想儀器,。
卡爾費休法簡稱費休法,,是1935年卡爾費休(KarlFischer)提出的測定水分的容量分拆方法,。費休法是測定物質(zhì)水分的各類化學方法中,對水zui為專一,、zui為準確的方法,。雖屬經(jīng)典方法但經(jīng)過近年改進,提高了準確度,,擴大了測量范圍,,已被列為許多物質(zhì)中水分測定的標準方法。
費休法屬碘量法,,其基本原理是利用碘氧化二氧化硫時,需要—定量的水參加反應:I2SO22H2O-2HIH2SO4
上述反應是可逆的,。當*濃度達到0.05%以上時,,即能發(fā)生逆反應。如果我們讓反應按照一個正方向進行,,需要加入適當?shù)膲A性物質(zhì)以中和反應過程中生成的酸,。經(jīng)實驗證明,在體系中加入吡啶,,這樣就可使反應向右進行,。實驗證明,吡啶是zui適宜的試劑,,同時吡啶還具有可與碘和二氧化硫結(jié)合以降低二者蒸氣壓的作用,。因此,試劑必須加進甲醇或另一種含活潑OH基的溶劑,,使*酐吡啶轉(zhuǎn)變成穩(wěn)定的甲基*氫吡啶,。
卡爾費休水分測定法是以甲醇為介質(zhì)以卡氏液為滴定液進行樣品水分測量的一種方法。此方法操作簡單,,準確度高,,廣泛應用于醫(yī)藥、石油,、化工,、農(nóng)藥、染料,、糧食等領域,。尤其適用于遇熱易被破壞的樣品,不僅測出自由水,也可測出結(jié)合水,,常被作為水分特別是痕量水分的標準分析方法,。但不適于含VC等強還原物的樣品。
卡爾費休試劑是一種測定某些物質(zhì)中微量水份用的試劑,,其成份有:甲醇,、吡啶,、碘、二氧化硫,。終點判定方法有目測法和電位法兩種,。
主要成分有I2,SO2,,C5H5N,,CH3OH卡爾費休法的基本原理是I2氧化SO2時,需要定量的H2O
I2SO22H2O=2HIH2SO4
此反應是可逆反應,,要使反應正向進行,,需要加入適當?shù)膲A性物質(zhì)中和反應產(chǎn)生的酸,吡啶(C5H5N)可滿足此要求,,加入甲醇可避免副反應發(fā)生,。
卡爾費休試劑因含有I2而顯棕色,當I2,,SO2,,H2O反應后,I2棕色褪去,。
此法以棕色出現(xiàn)為滴定終點,。
卡爾費休法是非水滴定法,所有容器都需干燥,,1L卡爾費休試劑在配制和保存過程中若混入6g水,,試劑就會失效。
卡爾費休試劑是測定有機物中微量水分的試劑,,故又稱水試劑,,也稱卡氏試劑。初始的水試劑主要由碘,,二氧化硫,,甲醇,吡啶按一定比例配制而成,。這種試劑有惡臭而且有很大的毒性,,穩(wěn)定性差,保存期在三個月內(nèi),,而且不適用醛,,酮類有機物的測定,用戶帶來儲存,,使用上的不便,。隨著全自動卡氏分析儀的問世,對卡氏試劑要求也相應提高。所以人們紛紛研制各種類型的水試劑,,由于水試劑的型號,,表示方法各異,使用時,,一定要看各廠家的詳細說明,。
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