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GCMS氣相色譜--質(zhì)譜聯(lián)用儀測定鞋中的苯乙酮含量
近年來,，隨著現(xiàn)代化社會(huì)經(jīng)濟(jì)的快速發(fā)展，中國的制鞋業(yè)取得了顯著的成績,。在鞋類材料的發(fā)展趨勢中,，EVA材料由于制成的成品柔軟性好、防震,、防滑,、抗壓力性強(qiáng)等特點(diǎn)，成為了熱門的制鞋原料,，廣泛應(yīng)用于中高檔旅游鞋,、登山鞋、拖鞋,、涼鞋的鞋底和內(nèi)飾材料中,。
苯乙酮是一種簡單芳香酮，可用于配制香料,、制作香皂和香煙,，也用作纖維素酯和樹脂等的溶劑和塑料工業(yè)生產(chǎn)中的增塑劑等，具有催眠性,。根據(jù)歐盟67/548/EEC的相關(guān)規(guī)定,，苯乙酮被定為有毒有害物質(zhì)之一，吸入,、攝入或經(jīng)皮膚吸收后對(duì)身體有害,，可引起喉、支氣管炎癥,、痙攣,、肺水腫等。為了防止因苯乙酮超標(biāo)而引起不必要的損失,，國內(nèi)企業(yè)對(duì)于苯乙酮的檢測高度重視,，因此，建立相關(guān)的檢測方法十分必要,。
本文參考《QB/T 4555-2013 鞋類 化學(xué)試驗(yàn)方法 苯乙酮的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》標(biāo)準(zhǔn),，利用島津公司的GCMS-QP2020氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀，建立了一種鞋類樣品中苯乙酮含量的測定方法,。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,，該方法標(biāo)準(zhǔn)曲線線性良好，檢出限低,，測試重復(fù)性好,，準(zhǔn)確性高，可以滿足鞋類和鞋類部件中苯乙酮含量的測定,。
島津GCMS-QP2020NX氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀
儀器分析條件
色譜柱:SH-Rxi-5Sil MS（30m ×0.25mm × 0.25µm）
柱溫程序：60 ℃(3 min)_10 ℃/min_160 ℃(2 min)
進(jìn)樣口溫度：250℃
流速控制方式：恒線速度方式
線速度：36.5 cm/sec
進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣
進(jìn)樣量：1uL
離子化方式：EI
離子源溫度：230℃
色譜質(zhì)譜接口溫度：260℃
檢測器電壓：調(diào)諧電壓
采集模式：SIM
參考標(biāo)準(zhǔn)對(duì)鞋試樣以及空白樣品進(jìn)行環(huán)境調(diào)節(jié)和萃取濃縮,，定容備用,。
苯乙酮標(biāo)準(zhǔn)溶液TIC圖
分別配制2、5,、10,、20、50 µg/mL的苯乙酮標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度系列,，取1µL進(jìn)樣,，SIM方式采集，得到標(biāo)準(zhǔn)曲線如下圖所示,。根據(jù)樣品稱樣量1.0 g,，以3倍信噪比和10倍信噪比分別計(jì)算苯乙酮的方法檢出限和定量限，標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)以及方法檢出限,、定量限結(jié)果見下表。
苯乙酮標(biāo)準(zhǔn)曲線
相關(guān)系數(shù),、方法檢出限及定量限
取2 µg/mL的苯乙酮標(biāo)準(zhǔn)溶液,，連續(xù)進(jìn)樣7次，考察儀器的精密度,，測定結(jié)果見表,。
苯乙酮重復(fù)性數(shù)據(jù)
按照上述方法測試鞋類樣品，得到樣品譜圖如圖所示,。
鞋樣品的TIC圖
通過相似度檢索,，得到樣品中目標(biāo)組分的質(zhì)譜圖與苯乙酮標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖如下圖所示，說明樣品中所測得的組分為苯乙酮,。
樣品質(zhì)譜圖與檢索結(jié)果
將鞋樣品中加入2 µg/mL的苯乙酮標(biāo)準(zhǔn)溶液,，進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，回收率結(jié)果見表所示,。
樣品加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)結(jié)果
本文利用島津GCMS-QP2020氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀測定了鞋中的苯乙酮含量,。該方法前處理簡單快捷，線性良好,，測試準(zhǔn)確度高,，滿足鞋類和鞋類部件中苯乙酮含量的測定要求。
相關(guān)產(chǎn)品
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