FP6410火焰光度計測試操作方法

測試準備

儀器經(jīng)過安裝調(diào)試以后,，操作人員必須仔細閱讀并熟練掌握菜單操作，這對正式測試操作

是十分必要的,。由于實際的測試操作會應工作內(nèi)容的不同而變化,，在這里,，我們只能給出參考

的方法，操作人員可以據(jù)此確定的自己的工作參數(shù),。

選擇標準溶液

標準溶液濃度可根據(jù)國家標準或行業(yè)標準來確定,，并應在實踐中優(yōu)化選擇。當被測樣品

的濃度跨度較大時,，例如既有幾個 μ g/mL,，又有幾十、幾百個 μ g/mL 時,，我們的建議是分組

測試,。當然，不分組也可以測試,，但測試數(shù)據(jù)的正確度將降低,，這對低濃度的測試特別明顯。標

準溶液的濃度范圍確定以后,，還要確定該范圍內(nèi)標準溶液的個數(shù),。一般而言以

10μg/mL的間隔為宜,。標準溶液間的差值越小,，測試精度越高，但這會增加標準溶液的個數(shù),，

增加“標定”工作的復雜性,。選取適當?shù)臉藴嗜芤洪g的差值，盡量減少標準溶液的個數(shù),，這需

要通過不斷實驗,，通過工作經(jīng)驗的積累才能達到。

標定,、測試練習

標準溶液： [氧化鉀（ K2O）+氧化鈉（ Na2O）]或[鉀離子+鈉離子 ]

空白溶液：蒸餾水

5μg/mL（0.5mg/100mL）,；

10μg/mL（1.0mg/100mL）；

20μg/mL（2.0mg/100mL）,；

30μg/mL（3.0mg/100mL）,。

一，標定練習

1.

校正方法自選,，可用“ -f-”(推薦使用),，也可用“ -2X-”,。

2.

確定標準數(shù)據(jù)格式：

空白溶液設置成：鉀 000.0，鈉 000.0,；同時用空白溶液進樣,，等模擬值穩(wěn)定后按下確認鍵。

5μg/mL 設置成：鉀 005.0,，鈉 005.0,；同時用 5μg/mL進樣，等模擬值穩(wěn)定后按下確認鍵,。

10μg/mL 設置成：鉀 010.0,，鈉 010.0；同時用 10μg/mL進樣,，等模擬值穩(wěn)定后按下確認鍵,。

20μg/mL 設置成：鉀 020.0，鈉 020.0,；同時用 20μg/mL進樣,，等模擬值穩(wěn)定后按下確認鍵。

30μg/mL 設置成：鉀 030.0,，鈉 030.0,。同時用 30μg/mL進樣，等模擬值穩(wěn)定后按下確認鍵,。

注意：模擬值的大小要與標準濃度成正比,，否則儀器會提示“輸入標準數(shù)據(jù)有誤”，從而進不

了測試界面無法測試,。

3.

至此,，標定操作已完成。模擬量是隨機產(chǎn)生的,，每臺儀器,、每次標定都不一樣。標定操作的

實質(zhì)是：在儀器上建立鉀,、鈉二條標準曲線,。每條標準曲線是由若干個點所組成的。而這些

點是由標準溶液的濃度值及其在儀器上測得的模擬量所決定的,。

4.

所謂分段法,，就是當某一被測溶液的模擬量落在某一線段中時，儀器用該線段所在的直線方

程計算出它的濃度值,。而線性回歸法則是將曲線上所有的點擬合成一根直線,，以此算出截距、

斜率及相關系數(shù),，并建立直線方程,，根據(jù)該方程計算出被測溶液的濃度值,。

二，測試練習

只有在正確完成標定操作后,，才能進入測試,。如果在標定中出現(xiàn)數(shù)據(jù)倒掛，就不能進入

測試,。所謂數(shù)據(jù)倒掛是指某一標準溶液的濃度值大于另一標準溶液的濃度值,，而它的模擬量

卻小于另一標準溶液的模擬量。如果對某測試結(jié)果有懷疑,，可以重新回到標定屏幕,。按標定

操作方法重新標定標準溶液。然后再次選“測試”,，按“確認”鍵后,，用重新測試。重新標定

可選擇二種方法：一是將所有標準溶液重新標定一次,；二是根據(jù)被測試溶液濃度值的大小,，

將其相鄰的二個標準溶液重新標定。

溶液配制與換算

測試結(jié)果的準確與否取決于標準樣品的準確度,，因此,，遵守操作規(guī)程，精確配制標準溶

液是十分重要的,。不同的實驗室,，需要不同的計量單位，因此標準溶液的配制應適用于各個

實驗室的實際需要,。

一,，以

mmol/L為單位的鉀、鈉標準母液

1. 2.5mmol/L鉀標準母液

將固體試劑放入稱量皿置于烘箱中,，在

130℃～

150℃下烘

2小時,，取出后置于

干燥器中冷卻至室溫,。在分析天平上精確稱取

93.19mg,，置于

100mL 燒杯中，用水溶解后,，

移入

500mL 容量瓶中,，以少量水洗燒杯三次，洗液注入容量瓶中,，然后再用水稀釋至滿刻

度,，搖勻。

2.

10mmol/L鈉標準母液

制備方法同上,。氯化鈉稱取量為

1168.8mg,，制備好的溶液為

2000ml,。

3. 0.04mmol/L鉀和

1.40mmol/L鈉的混合液

用

50mL 滴定管，分別吸取

32mL 鉀標準母液和

280mL 鈉標準母液并注入同一

2000mL

容量瓶,。每次注入后,，用水洗滴定管，洗液注入容量瓶,。然后用水稀釋至滿刻度,、搖勻。

二,，以

mg/mL為單位的氧化鉀,、氧化鈉標準母液

1. 0.5mg/mL氧化鉀標準母液

制備方法同上，稱取量為

792mg,，制備好的溶液為

1000mL,，其氧化鉀含量

相當于每毫升

0.5mg。

2. 0.5mg/mL氧化鈉標準母液

制備方法同上,，氯化鈉的稱取量為

943mg,，制備好的溶液為

1000mL，其氧化鈉含量

相當于每毫升

0.5mg,。