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頂空進(jìn)樣的樣品要求及解決方案

來源:北京中儀宇盛科技有限公司   2024年03月08日 09:08  

頂空進(jìn)樣的樣品要求及解決方案


頂空進(jìn)樣裝置是氣相色譜分析的樣品前處理裝置,,具有簡單實(shí)用,,工作效率高,,色譜分析結(jié)果重現(xiàn)性好等特點(diǎn),,是氣相色譜痕量分析的優(yōu)選方法之一,。


什么樣品適合頂空分析?

①石油化工   高聚物單體涂料等中可揮發(fā)性有機(jī)物的分析,。

②環(huán)境科學(xué)   飲用水中可揮發(fā)性鹵代烴和工業(yè)污水中有機(jī)有毒揮發(fā)物分析,。

③ 衛(wèi)生,、防疫   醫(yī)療用品消毒熏蒸殘留分析,。

④ 食品行業(yè)   色酒、醋,、醬油的質(zhì)量控制;包裝材料中乙醛等的殘留量分析:浸出油中的 6號溶劑殘留量分析等,。

⑤ 香料、香精   啤酒,、茶葉中香味分析,。

⑥藥品   藥品中有機(jī)殘留溶劑分析。

⑦ 法醫(yī)化學(xué)   血和尿液中乙醇,、酮,、醛的測定。

⑧其他   如土壤中可揮發(fā)性有機(jī)物的測定等,。


總之,,只要檢測物質(zhì)的沸點(diǎn)不高(低于150℃),就可以頂空,。檢測樣品的時候,,當(dāng)自動進(jìn)樣樣品雜質(zhì)很多,雜質(zhì)出峰干擾檢測出峰時,,就可以選擇頂空進(jìn)樣:頂空進(jìn)樣時,,樣品中雜質(zhì)幾乎不會出峰。


《HJ642-2013》解決方案


參照標(biāo)準(zhǔn)

01

《HJ642-2013土壤和沉積物 揮發(fā)性有機(jī)物的測定 頂空/氣相色譜-質(zhì)譜法》


儀器和設(shè)備

02

氣相色譜儀:具毛細(xì)管柱分流/不分流進(jìn)樣口,,能對載氣進(jìn)行電子壓力控制,,可程序升溫。

質(zhì)譜儀:電子轟擊(EI)電離源,具NIST質(zhì)譜圖庫,、定量分析及譜庫檢索等功能

頂空進(jìn)樣器:中儀宇盛HS-80型全自動頂空進(jìn)樣器


儀器參考條件

03

頂空進(jìn)樣器參考條件:

加熱平衡溫度:75℃,;加熱平衡時間:30min;閥箱溫度:120℃,;管線溫度:140℃,;加壓壓力:150kPa;加壓時間:0.5min,;進(jìn)樣時間:0.04min,。

氣相色譜與質(zhì)譜聯(lián)用儀參考條件:

①色譜柱:60m*0.25mm*1.4um(6%氰丙基苯基94%甲基聚硅氧烷固定液);進(jìn)樣口溫度:200℃,;分流比:20:1,;柱流量(恒流模式):1.0mL/min;升溫程序:初始溫度35℃,,保持6min,,以10℃/min升至120℃保持2min,再以8℃/min升至220℃保持5min,。

掃描方式:全掃描,;掃描范圍:35-270amu;溶劑延遲時間:4.5min,;離子源溫度230℃,;傳輸線溫度:250℃。

②色譜柱:30m*0.25mm*1.4um(6%氰丙基苯基94%甲基聚硅氧烷固定液),;進(jìn)樣口溫度:200℃,;分流比:20:1;柱流量(恒流模式):1.0mL/min,;升溫程序:初始溫度35℃,,保持3min,以10℃/min升至220℃,,保持2min,。

掃描方式:全掃描;掃描范圍:35-270amu,;溶劑延遲時間:1.5min,;離子源溫度230℃;傳輸線溫度:250℃,。


實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)(色譜圖)

配安捷倫質(zhì)譜聯(lián)用儀


配島津質(zhì)譜聯(lián)用儀


實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示:各組分線性相關(guān)系數(shù)均能達(dá)到0.999以上,。


中儀宇盛頂空進(jìn)樣器系列滿足實(shí)驗(yàn)室多元化需求



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