一,、多溴聯(lián)苯醚簡(jiǎn)介：

    盟議會(huì)和理事會(huì)于2003年1月通過了RoHS指令，全稱是The Restriction of the use of certain Hazardous substances in Electnical and Electronic Equipment,即在電子電氣設(shè)備中限制使用某些有害物質(zhì)指令,，也稱2002/95/EC指令,，2005年歐盟又以2005/618/EC決議的形式對(duì)2002/95/EC進(jìn)行了補(bǔ)充，明確了六種有害物質(zhì)的zui大*值,，這六種物質(zhì)分別為：鉛Pb,、鎘Cd、汞Hg,、六價(jià)鉻Cr6+,、，多溴聯(lián)苯醚PBDE,，多溴聯(lián)苯PBB,。世界各國(guó)尤其是發(fā)達(dá)國(guó)家，對(duì)RoHS指令的出臺(tái)反響強(qiáng)烈,，高度關(guān)注,；中國(guó)是制造業(yè)大國(guó)，也是產(chǎn)品出口大國(guó),，出口總量的70%以上涉及到RoHS指令,，因此中國(guó)政府亦十分重視相關(guān)問題，并于2004年出臺(tái)了《電子信息產(chǎn)品污染防治管理辦法》,，內(nèi)容類似RoHS指令,，并準(zhǔn)備與其同步實(shí)施。作為該指令中的多溴聯(lián)苯醚類有害物質(zhì)----溴化阻燃劑,，被廣泛用于多種消費(fèi)品中,，包括電子產(chǎn)品、紡織品、家具,、日化,、玩具等，這些物質(zhì)的存在,，一方面避免產(chǎn)品起燃,，確保人類生活安全，然而另一方面,，由于該類物質(zhì)在生產(chǎn)和回收中多有殘留,，也已影響到人類的生活健康，這也是該指令頒布的初衷,。針對(duì)該指令中多溴聯(lián)苯醚溴系阻燃劑的測(cè)定,，的檢測(cè)方法有GC/MS、GC/FID,、GC/ECD,、HPLC/MS/MS、 HPLC/UV以及紅外光譜法等,，然而GC/MS,、HPLC/MS/MS儀器價(jià)格昂貴，對(duì)人員的專業(yè)素質(zhì)要求高,，對(duì)用戶來說,，普及率不高，尤其是中小型企業(yè)相對(duì)難度加大,，而GC/FID,、GC/ECD、HPLC/UV均只對(duì)部分多溴聯(lián)苯醚進(jìn)行分離,。本文在HPLC/UV的基礎(chǔ)上進(jìn)一步優(yōu)化,，提出了一種方法簡(jiǎn)便、快速,、準(zhǔn)確,、靈敏度高、適應(yīng)性好,、回收率高,，可用于工廠質(zhì)量控制和檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)樣品檢驗(yàn)的方法。

二,、儀器配置方案：

LC-P310高壓恒流泵：2臺(tái)
LC-UV310紫外檢測(cè)器：1臺(tái)
高壓混合器(1500ul)：1臺(tái)
LC-Co310 柱溫箱 ：1臺(tái)
LC-310泵控工作站(帶采樣功能)：1套
7725i手動(dòng)進(jìn)樣閥：1套
液相色譜柱：C18色譜柱(4.6mm*250mm,，5um)：1支
多溴聯(lián)苯醚(一溴到十溴聯(lián)苯醚)標(biāo)準(zhǔn)溶液及混標(biāo)：各1支
以及相應(yīng)的前處理設(shè)備。

三,、實(shí)驗(yàn)方法：

1,、樣品前處理
將電子電氣產(chǎn)品中拆分的樣品破碎成小于1cm*1cm的小塊,，液氮冷凍后用粉碎機(jī)破碎成粒徑小于1mm的顆粒。準(zhǔn)確稱取粉碎后的樣品顆粒,，用甲苯索氏萃取,；提取液濃縮至近干,，轉(zhuǎn)移至容量瓶中，用甲苯定容至刻度,，搖勻,，過濾。
2,、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置
準(zhǔn)確吸取混合標(biāo)準(zhǔn)溶液10ul,，進(jìn)樣測(cè)試。

四,、實(shí)驗(yàn)譜圖及驗(yàn)證數(shù)據(jù)：

10種多溴聯(lián)苯醚標(biāo)準(zhǔn)混合溶液譜圖：