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凱氏定氮儀的使用注意事項(xiàng)

來源:武漢集思儀器設(shè)備有限公司   2024年03月04日 15:54  

凱氏定氮儀的使用注意事項(xiàng):
1,、原則上樣品越少,,越容易消化,但樣品越少,,計(jì)量的誤差可能性也越大,,所以控制到蛋白質(zhì)含量為0.10g左右,加入0.2g硫酸銅,、3g硫酸鉀及20ml濃硫酸應(yīng)是比較合理的消化方法,。
2、消化過程中,,液化可以搖動(dòng)一次,,把所有的黑色物質(zhì)搖洗下來,,搖動(dòng)方法是取下漏斗,,戴上棉手套,用手掌緊握瓶頸,,由前向側(cè)后甩,,液體的狀態(tài)是半旋轉(zhuǎn)半振蕩,,注意控制力度不要讓液體濺離瓶口。
3,、變色時(shí)因?yàn)槭蔷徛兩?,所以可以兩種方法計(jì)時(shí),一是變色后半小時(shí)即停止消化,,二是剛變色后一個(gè)小時(shí)停止消化,。
4、消化液冷卻后才能加水,、轉(zhuǎn)移,、定容,這三個(gè)步驟都會(huì)導(dǎo)致發(fā)熱,,所以必須確保水溶液最后在定容到刻度時(shí)冷卻到室溫,,當(dāng)然要多次洗滌凱氏燒瓶(即凱氏定氮瓶)以確定轉(zhuǎn)移全部。

5,、消化液最好不要放置過液,,需要過夜測定時(shí),請先轉(zhuǎn)移定容好消化液,。定容好的消化液也不能放置時(shí)間太久(如幾天)才進(jìn)行蒸餾滴定,。
6、蒸餾時(shí),,加樣液過程可以從容操作,,但是加堿后,必須緊密有序,,堿的流入過程應(yīng)是充滿整個(gè)漏斗口的,,在堿還沒有放完時(shí)就應(yīng)準(zhǔn)備好加水以封住漏斗口,確保蒸發(fā)器中已有氨從漏斗口泄漏,,而導(dǎo)致結(jié)果偏低,。
7、加入的氫氧化鈉溶液除與硫酸銨作用外,,還與消化液中的硫酸和硫酸銅作用,,若加入的氫氧化鈉不夠,則溶液呈藍(lán)色,,不生成褐色的氫氧化銅沉淀,。所以,加入的氫氧化鈉必須過量,,并且動(dòng)作還要迅速,,以防止氨的流失。
8、停止蒸餾時(shí),,由于反應(yīng)室外層的壓力突然降低,,可使液體倒吸入反應(yīng)室外層,所以,,操作時(shí),,應(yīng)先將冷凝管下端提高液面并清洗管口,再蒸一分鐘后關(guān)掉熱源,。蒸餾是否成功,,可用精密PH試紙測冷凝管口的冷凝液來測定,中性則說明已蒸餾好1,。
9,、滴定量應(yīng)至少消耗8ml以上的標(biāo)準(zhǔn)液關(guān)鍵。

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