合成實驗中絕大部分來說開設(shè)一個反應(yīng)占用的時間相對來說是最短的,，后處理次之，純化占用的時間比例最大,。純化手段可以說是各種方法各顯神通,，過柱子，制備型TLC,，減壓蒸餾,，打漿,，重結(jié)晶，制備型-HPLC,，酸洗/堿洗反萃等等,。相對來說，合成Chemist更喜歡簡單便捷的打漿或重結(jié)晶,，過柱子雖然常用,，小量還可以，幾百克上公斤的產(chǎn)品,，過柱子就顯得不是那么高效了,，特別有些化合物過柱子還不是那么穩(wěn)定。今天小編可大家重點探討一下重結(jié)晶的問題,，常規(guī)的重結(jié)晶我們號已經(jīng)分享過了,，今天探討油狀物重結(jié)晶問題。油狀物如何得到性狀如下圖的容易操作的固體,。

小編在學(xué)生期間合成過如下的化合物：吖內(nèi)脂2,，所用的縮合試劑是DCC，反應(yīng)結(jié)束后,，過濾掉固體脲,，根據(jù)文獻(xiàn)拉干重結(jié)晶應(yīng)該可以析出固體來，夏天做的,，可能天氣比較熱,，亦或是產(chǎn)物的熔點比較低，嘗試多次,，始終無固體出現(xiàn),。最后加點正己烷溶劑，往冰箱一放,，第二天析出很多白花花的固體,。后來就更簡單了，直接用干冰冷凍,，析出固體的時間更短,。對于熔點比較低的固體，需要低溫促進(jìn)固體析出,。

對于室溫條件下就是油狀物,，是不是一點辦法就沒有了？只要產(chǎn)物的熔點不是太低,，都可以嘗試低溫析出固體,。對于酸堿化合物，我們可以選擇成鹽的方法,，然后再進(jìn)行重結(jié)晶,，如果需要游離的產(chǎn)物,，后續(xù)我們可以再中和（圖片來源于網(wǎng)絡(luò)）。

有些產(chǎn)物明明是熔點較高的固體,，然而得到的粗產(chǎn)物卻是油狀物,，多次嘗試重結(jié)晶，就是析不出固體來,，這個很有可能是粗產(chǎn)物里面的雜質(zhì)含量太高,。這個時候分情況進(jìn)行處理。第一種情況,，你可以選擇粗過柱子,，稍微提高純度，這樣的話,，重結(jié)晶成功的機(jī)會就會增加,。還有一種情況是，你的產(chǎn)物極性很大或很小,，這兩個情況,，如果你的粗產(chǎn)物體系里面含有極性很大或很小的溶劑殘留時，是比較難析出固體的,。這個時候需要通過添加溶劑通過共沸的方式除掉這些殘留的溶劑,，然后再嘗試重結(jié)晶的方式，往往會有效果,。還有就是如果產(chǎn)物真的析不出來,，但是雜質(zhì)溶解度太差，也可以,，這樣通過重結(jié)晶,，雜質(zhì)析出來了，產(chǎn)物溶解在溶液里,，旋干即使產(chǎn)物,。