合成實(shí)驗(yàn)中絕大部分來說開設(shè)一個(gè)反應(yīng)占用的時(shí)間相對來說是最短的，后處理次之,，純化占用的時(shí)間比例最大,。純化手段可以說是各種方法各顯神通，過柱子,，制備型TLC,，減壓蒸餾，打漿,，重結(jié)晶,，制備型-HPLC，酸洗/堿洗反萃等等,。相對來說,，合成Chemist更喜歡簡單便捷的打漿或重結(jié)晶,，過柱子雖然常用，小量還可以,，幾百克上公斤的產(chǎn)品,，過柱子就顯得不是那么高效了，特別有些化合物過柱子還不是那么穩(wěn)定,。今天小編可大家重點(diǎn)探討一下重結(jié)晶的問題,，常規(guī)的重結(jié)晶我們號已經(jīng)分享過了，今天探討油狀物重結(jié)晶問題,。油狀物如何得到性狀如下圖的容易操作的固體,。

小編在學(xué)生期間合成過如下的化合物：吖內(nèi)脂2，所用的縮合試劑是DCC,，反應(yīng)結(jié)束后,，過濾掉固體脲，根據(jù)文獻(xiàn)拉干重結(jié)晶應(yīng)該可以析出固體來,，夏天做的,，可能天氣比較熱，亦或是產(chǎn)物的熔點(diǎn)比較低,，嘗試多次,，始終無固體出現(xiàn)。最后加點(diǎn)正己烷溶劑,，往冰箱一放,，第二天析出很多白花花的固體。后來就更簡單了,，直接用干冰冷凍,，析出固體的時(shí)間更短。對于熔點(diǎn)比較低的固體,，需要低溫促進(jìn)固體析出,。

對于室溫條件下就是油狀物，是不是一點(diǎn)辦法就沒有了,？只要產(chǎn)物的熔點(diǎn)不是太低,，都可以嘗試低溫析出固體。對于酸堿化合物,，我們可以選擇成鹽的方法,，然后再進(jìn)行重結(jié)晶，如果需要游離的產(chǎn)物,，后續(xù)我們可以再中和（圖片來源于網(wǎng)絡(luò)）,。

有些產(chǎn)物明明是熔點(diǎn)較高的固體，然而得到的粗產(chǎn)物卻是油狀物，多次嘗試重結(jié)晶,，就是析不出固體來,，這個(gè)很有可能是粗產(chǎn)物里面的雜質(zhì)含量太高。這個(gè)時(shí)候分情況進(jìn)行處理,。第一種情況,，你可以選擇粗過柱子，稍微提高純度,，這樣的話,，重結(jié)晶成功的機(jī)會(huì)就會(huì)增加。還有一種情況是,，你的產(chǎn)物極性很大或很小,，這兩個(gè)情況，如果你的粗產(chǎn)物體系里面含有極性很大或很小的溶劑殘留時(shí),，是比較難析出固體的,。這個(gè)時(shí)候需要通過添加溶劑通過共沸的方式除掉這些殘留的溶劑，然后再嘗試重結(jié)晶的方式,，往往會(huì)有效果,。還有就是如果產(chǎn)物真的析不出來，但是雜質(zhì)溶解度太差,，也可以,，這樣通過重結(jié)晶，雜質(zhì)析出來了,，產(chǎn)物溶解在溶液里，旋干即使產(chǎn)物,。