一,、ECD檢測器對色譜儀條件的選擇

1.載氣

a.載氣選用高純氮氣，氣體的純度必須大于99.995％,，必須加裝脫氧管。

b.載氣的流速填充柱為20～50mL,；毛細柱為0.1～10mL,，使用毛細柱時要加上柱尾吹氣,，另外為改善ECD的線性，必須使用檢測器清掃氣體,。這些氣體都是使用同一氣源,。

2.色譜柱和柱溫

a.色譜柱使用的原則是：既要保證各組分的分離,，又要保持ECD的干凈，不受柱固定相的污染,。為此盡量使用低配比的,、耐高溫或交聯(lián)固定相。盡量使用低柱溫,，一般要求使用ECD檢測器的色譜柱的使用溫度比接其它氣相檢測器的溫度低50～140℃。

3.檢測器溫度

  根據(jù)樣品設(shè)置ECD的溫度,，ECD的溫度設(shè)置的恰當可提高檢測限,，抑制干擾。ECD檢測器溫度高于柱溫10℃以上,。另外ECD的響應(yīng)也受溫度影響,，因此ECD的溫度控制精度要達到±0.1～0.3 ℃。

二,、ECD檢測器要求氣路的潔凈

1.整個氣路系統(tǒng)氣密性要好，無空氣漏入,，所有氣體管道建議采用不銹鋼管或紫銅管,。

2.進樣隔墊要耐高溫,、勤更換。更換前建議在柱箱內(nèi)用250℃烘烤8～12小時,。

3.汽化室內(nèi)如果使用玻璃棉和玻璃襯管的應(yīng)定期更換,。

4.色譜柱流失小,，色譜柱應(yīng)在比實際使用溫度高25℃的溫度下充分老化,。

5.樣品潔凈,，臟樣品應(yīng)作凈化處理，溶劑應(yīng)用二次蒸餾的烷烴,、芳烴或一氯烴,。             

6.保持吹掃氣,，暫時停機時，保持有少量吹掃氣通過ECD檢測器,。