一、ECD檢測器對色譜儀條件的選擇

1.載氣

a.載氣選用高純氮?dú)?，氣體的純度必須大于99.995％,，必須加裝脫氧管。

b.載氣的流速填充柱為20～50mL,；毛細(xì)柱為0.1～10mL,，使用毛細(xì)柱時(shí)要加上柱尾吹氣，另外為改善ECD的線性,，必須使用檢測器清掃氣體,。這些氣體都是使用同一氣源。

2.色譜柱和柱溫

a.色譜柱使用的原則是：既要保證各組分的分離,，又要保持ECD的干凈,，不受柱固定相的污染。為此盡量使用低配比的、耐高溫或交聯(lián)固定相,。盡量使用低柱溫,，一般要求使用ECD檢測器的色譜柱的使用溫度比接其它氣相檢測器的溫度低50～140℃。

3.檢測器溫度

  根據(jù)樣品設(shè)置ECD的溫度,，ECD的溫度設(shè)置的恰當(dāng)可提高檢測限,，抑制干擾。ECD檢測器溫度高于柱溫10℃以上,。另外ECD的響應(yīng)也受溫度影響,，因此ECD的溫度控制精度要達(dá)到±0.1～0.3 ℃。

二,、ECD檢測器要求氣路的潔凈

1.整個(gè)氣路系統(tǒng)氣密性要好,，無空氣漏入，所有氣體管道建議采用不銹鋼管或紫銅管,。

2.進(jìn)樣隔墊要耐高溫,、勤更換。更換前建議在柱箱內(nèi)用250℃烘烤8～12小時(shí),。

3.汽化室內(nèi)如果使用玻璃棉和玻璃襯管的應(yīng)定期更換,。

4.色譜柱流失小，色譜柱應(yīng)在比實(shí)際使用溫度高25℃的溫度下充分老化,。

5.樣品潔凈,，臟樣品應(yīng)作凈化處理，溶劑應(yīng)用二次蒸餾的烷烴,、芳烴或一氯烴,。             

6.保持吹掃氣，暫時(shí)停機(jī)時(shí),，保持有少量吹掃氣通過ECD檢測器,。