安捷倫 Cary 5000 UV-Vis-NIR 分光光度計與 Harrick Praying Mantis 漫反射附件相結合,，適用于更深入地了解樣品在寬溫度范圍內(nèi)發(fā)生的化學轉化,。

Cary 5000 UV-Vis-NIR 用于采集過渡金屬離子的吸收光譜，通過吸收帶的數(shù)量和位置來解釋元素的電子構型以及其化學環(huán)境的性質,。它的主要優(yōu)點是其能夠處理非常弱的光信號水平（非常低的透射率/反射率）,。即使在樣品具有低反射率或在極端采樣條件下（例如使用反應室）測量時，也可以獲得高精度讀數(shù),。

而 Praying Mantis 附件憑借其設計的靈活性,，支持在溫度和氣體氣氛可控的環(huán)境下，對固體樣品進行細致入微的反射研究,。

本文案例采用 Cary 5000 UV-Vis-NIR 分光光度計（圖 1）和一個裝有高溫反應室的 Praying Mantis 附件（圖 2）進行，該附件已安裝校準并與粉末池一起使用,。

反應室（圖 3）可以引入反應氣體并與樣品發(fā)生反應,，從而可以實現(xiàn)原位反應研究，確定反應速率,，鑒定中間產(chǎn)物和反應產(chǎn)物,。該反應室由一個帶有三個窗口的圓頂封閉，其中兩個窗口用于光進出反應室,，而第三個窗口則用于觀察或照射樣品,。由此便可以利用反應室進行光化學研究。

從光譜圖上來看,，Ni2+ 離子表現(xiàn)出三個吸收帶,，兩個在可見光區(qū)（約 400 和 600 nm），一個更寬的在近紅外區(qū)（約 1200 nm）,。當溫度高達 110℃ 時,，390 nm 波段的位移證明了水合硝酸鎳轉變?yōu)榱u基硝酸鎳，而在 230℃ 以上形成 NiO,。

在近紅外光譜范圍內(nèi),，羥基硝酸鹽從室溫到 110°C 之間的發(fā)展（1153 nm 波段的移位到 1240 nm），以及鎳鹽和載體的脫水（1450 nm 的 -OH 損失）,。在 1950 nm 和 2300 nm 處發(fā)現(xiàn)了另外兩個由吸附的水和氧化鋁羥基組成的能帶,。通過在 1950 nm 處初始強帶的減弱可以清楚地看到脫水過程，在 250℃ 熱處理后，氧化鋁表面保留了一些羥基,。