QYSO2-6中藥二氧化硫蒸餾儀的使用方法如下:
開(kāi)機(jī)預(yù)熱:儀器在使用前應(yīng)預(yù)熱30分鐘,。
波長(zhǎng)調(diào)整:轉(zhuǎn)動(dòng)波長(zhǎng)旋鈕,,并觀察波長(zhǎng)顯示窗,,調(diào)整至需要的測(cè)試波長(zhǎng)。注意轉(zhuǎn)動(dòng)測(cè)試波長(zhǎng)調(diào)試完成后,,穩(wěn)定5分鐘后進(jìn)行測(cè)試(符合行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)及檢定規(guī)程要求),。
精密稱取中藥材或飲片細(xì)粉約10g(如二氧化硫殘留量較高,可適當(dāng)減少取樣量,,但應(yīng)不少于2g),,置1000ml兩頸圓底蒸餾燒瓶中,加純化水300~400ml(沒(méi)過(guò)刻度分液漏斗下端),。在刻度分液漏斗內(nèi)加入6mol/L鹽酸溶液適量,,備用。
打開(kāi)與冷凝水連接的回流冷凝管開(kāi)關(guān)給水,,將冷凝管的上端E口處連接一橡膠導(dǎo)氣管置于錐形瓶?jī)?nèi),,加純化水125ml和淀粉指示液1ml作為吸收液。
開(kāi)通氮?dú)?,調(diào)節(jié)氮?dú)獾牧髁浚ǖ獨(dú)饬魉偌s為0.2L/min,,至蒸餾瓶?jī)?nèi)有氣泡均勻排出),打開(kāi)分液漏斗活塞,,使6mol/L鹽酸溶液10ml流入燒瓶中,,給兩頸圓底蒸餾燒瓶?jī)?nèi)的溶液加熱至沸,并保持微沸約3min后開(kāi)始用碘滴定液滴定,。
吸收液置于磁力攪拌器上不斷攪拌,,至吸收液顯藍(lán)色且在30s內(nèi)藍(lán)色或藍(lán)紫色不消失,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正,。每1ml的碘滴定液(0.01mol/L)相當(dāng)于0.6406mg的SO2,。
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