中藥配方顆粒標(biāo)準(zhǔn)中“茯苓皮配方顆粒的檢測”,使用迪馬色譜柱
2023年,遼寧省藥品監(jiān)督管理局正式發(fā)布了68個第三批中藥配方顆粒標(biāo)準(zhǔn),,自發(fā)布之日起正式實施,。
其中“茯苓皮配方顆粒”標(biāo)準(zhǔn)檢測方案中,,使用了迪馬科技色譜柱:Diamonsil® Plus C18, 250x4.6mm,,5μm(Cat.#:99403)。
【來源】本品為多孔菌科真菌茯苓Poria cocos(Schw.)Wolf 菌核的干燥外皮經(jīng)炮制并按標(biāo)準(zhǔn)湯劑的主要質(zhì)量指標(biāo)加工制成的配方顆粒,。
【制法】取茯苓皮飲片10000g,加水煎煮,,濾過,,濾液濃縮成清膏(干浸膏出膏率為2%~6%),,加入輔料適量,干燥(或干燥,,粉碎),,再加入輔料適量,混勻,,制粒,,制成1000g,即得,。
【性狀】 本品為淺灰黃色至淺灰棕色的顆粒,;氣微,味微苦,。
【特征圖譜】照高效液相色譜法(中國藥典2020年版通則0512)測定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑(柱長為250mm,,內(nèi)徑為4.6mm,,粒徑為5μm);以乙腈為流動相A,,以0.1%磷酸溶液為流動相B,,按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫;流速為每分鐘0.8mL,;柱溫為30℃,;檢測波長為242nm。理論板數(shù)按茯苓酸A峰計算應(yīng)不低于8000,。
參照物溶液的制備 取茯苓皮對照藥材2g,,加水50mL,加熱回流30分鐘,,放冷,,濾過,濾液蒸干,,殘渣加甲醇25mL,,超聲處理30分鐘,放冷,,搖勻,,濾過,,取續(xù)濾液,,作為對照藥材參照物溶液。另取茯苓酸A對照品,、松苓新酸對照品適量,,精密稱定,,加甲醇制成每1mL各含40 μg的混合溶液,作為對照品參照物溶液,。
供試品溶液的制備 取本品適量,,研細(xì),,取約1.0g,,精密稱定,置具塞錐形瓶中,,精密加入甲醇20mL,,稱定重量,超聲處理(功率250W,,頻率40kHz)30分鐘,,放冷,再稱定重量,,用甲醇補(bǔ)足減失的重量,,搖勻,濾過,,取續(xù)濾液,,即得。
測定法 分別精密吸取參照物溶液和供試品溶液各10μL,,注入液相色譜儀,,測定,即得,。
供試品色譜中應(yīng)呈現(xiàn)6個特征峰,,并應(yīng)與對照藥材參照物色譜中的6個特征峰保留時間相對應(yīng),其中峰3,,峰5應(yīng)分別與相應(yīng)對照品參照物峰的保留時間相對應(yīng),;與茯苓酸A參照物峰相對應(yīng)的峰為S1峰,計算峰1,、峰2,、峰4與S1峰的相對保留時間,其相對保留時間應(yīng)該在規(guī)定值的±10%之內(nèi),,規(guī)定值為:0.81(峰1)、0.91(峰2),、1.29(峰4),;與松苓新酸參照物峰相對應(yīng)的峰為S2峰,計算峰6與S2峰的相對保留時間,,其相對保留時間應(yīng)該在規(guī)定值的±10%之內(nèi),,規(guī)定值為:1.13(峰6)。
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