T/CIESC 55-2023 阻燃化學(xué)品 溴化環(huán)氧樹脂

范圍
本文件規(guī)定了溴化環(huán)氧樹脂的產(chǎn)品分類,、技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝,、運(yùn)輸和儲(chǔ)存。
本文件適用于以四溴雙酚A為原料制得的阻燃用溴化環(huán)氧樹脂(簡(jiǎn)稱BEO),。
分子式：(C₁₈H₁₆Br₄O₃)n·(C₂₁H₂₀Br₄O₄)
結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)式：


術(shù)語(yǔ)和定義
本文件沒有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義,。

產(chǎn)品分類
產(chǎn)品按分子量大小分為：BEO-10000系列、BEO-15000系列,、BEO-20000系列,、BEO-30000系列。

技術(shù)要求
阻燃化學(xué)品 溴化環(huán)氧樹脂產(chǎn)品的技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合表1的規(guī)定,。

試驗(yàn)方法
溴含量的測(cè)定

氧瓶燃燒法
方法提要
試樣在含有氫氧化鈉和過(guò)氧化氫吸收液的Oxygen flask combustion中充氧燃燒,，試樣中的鹵素轉(zhuǎn)化成鈉鹽,。在微酸性條件下，以硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定溴離子的含量,，以電極電位的突躍點(diǎn)判定滴定終點(diǎn),。
試劑或材料
過(guò)氧化氫溶液(6%)：量取30%過(guò)氧化氫100 mL，加水稀釋至500 mL,。
氫氧化鈉溶液(20g/L)：稱取20g氫氧化鈉,，溶于水中，冷卻,，用水稀釋至1000mL,。
氫氧化鈉溶液(40g/L)：稱取40g氫氧化鈉，溶于水中,，冷卻，用水稀釋至1000mL,。
硝酸溶液(1+2)：量取定量的濃硝酸和其2倍體積的水,，混合均勻。
硝酸溶液(1+200)：量取定量的濃硝酸和其200倍體積的水,，混合均勻,。
硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(AgNO₃)=0.01mol/L
溴酚藍(lán)指示液(1g/L)：稱取0.1g溴酚藍(lán)，溶于乙醇(95%),，用乙醇(95%)稀釋至100mL,。
淀粉溶液(10g/L)。
碳酸鈣,。
氧氣：工業(yè)級(jí),。
儀器和設(shè)備
定量濾紙：剪成旗狀(約2cm見方)，尾寬0.5cm,，長(zhǎng)2cm,，如圖1所示。

Oxygen flask combustion：500mL碘量瓶,，在塞子上接玻璃棒,，玻璃棒末端焊接1mm直徑的螺旋狀鉑絲，如圖2所示,。

分析天平：分度值為0.1mg,。
自動(dòng)電位滴定儀：以銀電極作為指示電極，雙鹽橋飽和甘汞電極作為參比電極,。
試驗(yàn)步驟
試樣預(yù)處理：將試樣粉碎成細(xì)粉,，然后用200目篩網(wǎng)過(guò)篩。
稱取試樣約30mg～40mg(精確至0.0001g)于剪好的濾紙上,，然后加以折疊后夾在螺旋狀鉑絲中,，露出尾部,，以備引火。在Oxygen flask combustion中加入氫氧化鈉溶液10mL,，過(guò)氧化氫溶液5mL,，向Oxygen flask combustion內(nèi)緩緩?fù)ㄈ胙鯕?min，立即用橡皮塞塞住,，將焊有鉑絲的碘量瓶塞磨口處用蒸餾水潤(rùn)濕,，點(diǎn)燃夾在鉑絲上的濾紙尾部，然后迅速打開橡皮塞,，將它放入瓶中用手壓緊燃燒,，燃燒完畢后搖動(dòng)flask combustion，使其充分吸收,，水封瓶口,，靜置1h后，將瓶塞撥出,，用蒸餾水沖洗flask combustion瓶口,、瓶塞及內(nèi)壁，煮沸破壞H₂O₂,，并濃縮至10mL 左右,。
將flask combustion中溶液冷卻至室溫，轉(zhuǎn)移到250mL燒杯中,，加水至150mL刻度,，加入2～3滴溴酚藍(lán)指示液，依次加入硝酸,、氫氧化鈉溶液,、硝酸，溶液顏色藍(lán)紫色變?yōu)辄S色,，再變?yōu)榈{(lán)色,，最終變?yōu)榈S色。加入約20mg碳酸鈣,，再加入10mL淀粉溶液,，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，利用自動(dòng)電位滴定儀確定滴定終點(diǎn),。同時(shí)做空白試驗(yàn),。
結(jié)果計(jì)算
溴的含量w，以%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))表示,，按式(1)計(jì)算：

式中：
c ——硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,，單位為摩爾每升(mol/L)；
V₁——滴定試樣消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL),；
V₀——空白試驗(yàn)消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,，單位為毫升(mL)；
79.90——溴(Br)的摩爾質(zhì)量,，單位為克每摩爾(g/mol),；
m——試樣的質(zhì)量，單位為克(g),。
允許差
取兩次平行測(cè)定值的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果,。計(jì)算結(jié)果保留到小數(shù)點(diǎn)后兩位，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.5%,。

堿熔法(仲裁法)
方法提要
采用堿熔后電位滴定法測(cè)定試樣的溴含量,。在微酸性條件下，以硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定溴離子的含量,，以電極電位的突躍點(diǎn)判定滴定終點(diǎn),。
試劑或材料
氫氧化鈉。
氫氧化鉀,。
氫氧化鈉溶液(40g/L)：稱取40g氫氧化鈉,，溶于水中，冷卻,，用水稀釋至1000mL。
硝酸溶液(1+2)：量取定量的濃硝酸和其2倍體積的水,，混合均勻,。
硝酸溶液(1+200)：量取定量的濃硝酸和其200倍體積的水，混合均勻,。
氫氧化鉀溶液(400g/L)：稱取400g氫氧化鉀,，溶于水中，冷卻,，用水稀釋至1000mL,。
硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(AgNO₃)=0.1mol/L。
溴酚藍(lán)指示液(1g/L)：稱取0.1g溴酚藍(lán),，溶于乙醇(95%),，用乙醇(95%)稀釋至100mL。
淀粉溶液(10g/L),。
碳酸鈣,。
乳化劑OP-10(烷基酚聚氧乙烯醚-10)。
儀器設(shè)備
分析天平：分度值為0.1mg,。
鎳坩堝：50mL,。
調(diào)溫電爐：2000W。
自動(dòng)電位滴定儀：以銀電極作為指示電極，雙鹽橋飽和甘汞電極作為參比電極,。
試驗(yàn)步驟
試樣預(yù)處理：將試樣粉碎成細(xì)粉,，然后用200目篩網(wǎng)過(guò)篩。
稱取試樣約0.2g(精確至0.0001g)于鎳坩堝中,，滴加1滴乳化劑,，滴加10滴氫氧化鉀溶液，搖勻,，再加入2.0g氫氧化鈉,、2.6g氫氧化鉀，覆蓋在試樣表面,。蓋上坩堝蓋子(不蓋嚴(yán)),，在電爐上慢慢加熱。待氫氧化鈉,、氫氧化鉀熔化后,，繼續(xù)加熱至試樣熔融。
將坩堝冷卻后,，放入250mL燒杯中,，加入50mL水，加熱使坩堝內(nèi)固體全部溶解在水中,。用鑷子將坩堝從燒杯中取出,，用水將坩堝沖洗干凈，加水至150mL刻度,，加入2～3滴溴酚藍(lán)指示液,，溶液呈藍(lán)紫色。依次加入硝酸,、氫氧化鈉溶液,、硝酸，溶液顏色藍(lán)紫色變?yōu)辄S色,，再變?yōu)榈{(lán)色,，最終變?yōu)榈S色。加入約20mg碳酸鈣,，再加入10mL淀粉溶液,，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，利用自動(dòng)電位滴定儀確定滴定終點(diǎn),。同時(shí)做空白試驗(yàn),。
結(jié)果計(jì)算
溴的質(zhì)量百分含量w(%)按(2)式計(jì)算：

式中：    c——硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L),；
V₁——滴定試樣消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,，單位為毫升(mL)；
V0——空白試驗(yàn)消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL),；
79.90——溴(Br)的摩爾質(zhì)量,，單位為克每摩爾(g/mol)；
m——試樣的質(zhì)量,，單位為克(g),。
允許差
計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后兩位，取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果,。兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.2%,。

無(wú)機(jī)氯的測(cè)定
按 GB/T 4618.1 的規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。
GB/T 4618.1-2008 塑料 環(huán)氧樹脂氯含量的測(cè)定 第1部分：無(wú)機(jī)氯


京都電子KEM 自動(dòng)電位滴定儀 AT-710S