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食品中唾液酸的測定
ShimNex WP SAX
ShimNex HE SAX
HPLC
本文建立了食品中唾液酸測定的HPLC測定方法。參考GB 3161.4-2023中第一法色譜條件,，采用色譜柱ShimNex WP SAX,、ShimNex HE SAX分析干燕碎樣品中的唾液酸，結果顯示,，唾液酸峰型對稱,，無相鄰雜質干擾,，重現(xiàn)性良好,，滿足檢測要求,。此方法可為食品中唾液酸的測定提供參考。
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1.1 實驗儀器及耗材
ShimadzuLC-20AD高效液相色譜儀,；
色譜柱：ShimNex WP SAX（5 μm,，4.6×250 mm；P/N：380-01237-07）
ShimNex HE SAX（5 μm,，4.6×250 mm,；P/N：380-01245-37）
純水機：PR-FP-0120α-MT1（+ 60L水箱+取水器）SHIMSEN Disc HPTFE針式過濾器（P/N：380-00341）；LC/MS認證樣品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）,；
1.2 唾液酸標準工作液的制備
吸取唾液酸標準儲備液（1000mg/L）1.0mL于100mL容量瓶中,，加入0.1%磷酸溶液-乙腈（4+6）定容至刻度，混勻,，即得,。唾液酸濃度為10mg/mL。
1.3 試樣溶液的制備
稱取0.1 g（精確至0.0001 g）樣品于25mL具塞比色管中,，加人10 mL0.05mol/L鹽酸浴液,，蓋上玻璃塞，渦旋混勻,，置于80℃水浴中水解40 min,，在水浴過程中每5 min振蕩一次，取出離心管,，冷卻至室溫,。將水解液轉移至100 mL容量瓶，用適量水洗滌離心管兩次并轉移至容量瓶中,，用0.1%磷酸溶液-乙睛（4+6）定容至刻度,，混勻。移取2 mL于離心管中,，15000 r/min離心3 min,，取上清液過0.22μm微孔濾膜后，待測,。
1.4 分析條件
1.4.1色譜柱：ShimNex WP SAX（5 μm,，4.6×250 mm；P/N：380-01237-07）
流速：1mL/min
進樣量：10μL
柱溫：30℃
檢測器：205nm
流動相：A：0.1%磷酸溶液B：乙腈
A：B=40：60
1.4.2色譜柱：ShimNex HE SAX（5 μm,，4.6×250 mm,；P/N：380-01245-37）
流速：1mL/min
進樣量：10μL
柱溫：30℃
檢測器：205nm
流動相：A：0.1%磷酸溶液B：乙腈
A：B=80：20
實驗部分
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2.1 按照上述色譜條件(1.4.1)進行采集，色譜圖如下:
2.2 按照上述色譜條件(1.4.2)進行采集,，色譜圖如下:
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