三種動(dòng)物源食品中五lü酚檢測(cè)的前處理方法對(duì)比：

說(shuō)明：

1,、 一步快速凈化法來(lái)自《動(dòng)物源食品中多重獸藥殘留快速萃取方法》,，此方法由中國(guó)臺(tái)灣農(nóng)藥試驗(yàn)所開發(fā)的獸殘質(zhì)譜快檢技術(shù),，為中國(guó)臺(tái)灣地區(qū)的推薦公告方法,。

2,、 FaVEx-NM一步法凈化需要的耗材清單

2-1 離心管/移液搶/0.22μm濾頭/酸化乙腈溶液

2-2 強(qiáng)力振蕩器（手?jǐn)M式更佳）/離心機(jī)

2-3 FaVEx-NM一步法凈化柱

《一步法快速凈化》的前處理方法：

原理：試樣中殘留的五lü酚經(jīng)10mL酸化乙腈提取后,，強(qiáng)力震蕩,、離心后,，取5mL上清液加入FaVEx-NM柱管，柱下連接0.22μm濾頭,，以每秒一滴的速度流出,，濾液上機(jī)到LC-MSMS分析。

1-1 FaVEx-NM凈化柱不需活化/平衡/淋洗/洗脫

1-2 僅消耗10mL酸化乙腈,，大大節(jié)省溶劑,；

1-3 樣品提取液緩慢經(jīng)過(guò)填料后,，雜質(zhì)被保留在填料上，濾液即為目標(biāo)溶液,；

1-4 此方法不需要氮吹濃縮及溶劑轉(zhuǎn)溶,，大大節(jié)省設(shè)備和時(shí)間；

此方法極度精簡(jiǎn)前處理步驟,，節(jié)省為“樣品溶液一步通過(guò)凈化柱”即完成凈化步驟,，通過(guò)調(diào)整填料配方及萃取溶劑的比例，獲取符合定量分析要求的回收率和RSD,。

參考：《FaVEx-NM一步法快速萃取凈化法 動(dòng)物源食品中五lü酚殘留檢測(cè) 液質(zhì)質(zhì)法》

適用于禽畜肉,、內(nèi)臟、水產(chǎn),、奶,、蛋等動(dòng)物源食品中五lü酚鈉殘留的測(cè)定。

《GB 23200.92-2016》的前處理方法：

原理：試樣中殘留的五lü酚經(jīng)堿性乙腈水溶液提取后,，過(guò)MAX固相萃取柱凈化,，濃縮定容后，外標(biāo)法,，液質(zhì)質(zhì)法定量分析,。

1-1 MAX柱，使用前依次使用5mL甲醇和5mL水活化平衡后使用

1-2 稱取2g左右基質(zhì)后,，加入堿性乙腈水溶液后強(qiáng)力振蕩,、超聲提取5min，離心后取上清液合并為提取液

1-3 把上述提取溶液轉(zhuǎn)入經(jīng)過(guò)預(yù)處理的MAX柱中,，經(jīng)過(guò)上樣,、淋洗、洗脫后,，收集的洗脫液氮吹濃縮至1mL,，加水定容至2mL

1-4 過(guò)0.22μm濾膜后，上機(jī)到LC-MS/MS分析

此方法中有三個(gè)步驟比較消耗人力和時(shí)間：

一是經(jīng)過(guò)兩次堿性乙腈水溶液的提取,，得到10mL左右的提取液,；

二是MAX柱經(jīng)過(guò)活化、平衡,、淋洗,、洗脫等傳統(tǒng)SPE柱的預(yù)處理和使用步驟，相對(duì)復(fù)雜,；

三是4mL左右的洗脫液氮吹濃縮至1mL左右,，氮吹濃縮不僅耗費(fèi)時(shí)間，批量濃縮時(shí)需要時(shí)時(shí)盯著,，否則可能影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果的平行性,。

參考：《GB 23200.92-2016 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 動(dòng)物源性食品中五lv酚殘留量的測(cè)定液相色譜-質(zhì)譜法》適用于豬肝,、豬腎、豬肉,、牛奶,、魚肉、蝦,、蟹等動(dòng)物源性食品中五lv酚殘留的測(cè)定,。

《GB 29708-2013》的前處理方法：

原理：試樣中殘留的五lv酚鈉經(jīng)三lv乙酸沉淀蛋白，經(jīng)環(huán)己烷-乙酸乙酯溶液提取,，經(jīng)乙酸酐-吡啶溶液衍生后,，上機(jī)到GC-MS外標(biāo)法定量分析。

1-1 稱取5g樣品,，加水和三lü乙酸溶液萃取后,，調(diào)節(jié)pH后再加有機(jī)溶劑沉淀蛋白，離心,，提取有機(jī)層，重復(fù)一次,，合并有機(jī)層后,，于45℃旋轉(zhuǎn)蒸干。

1-2 加有機(jī)試劑衍生化后,，于60℃下反應(yīng)15min,，加入碳酸鉀溶液，充分混勻后靜置分層,，取有機(jī)相,，供GC-MS測(cè)定。

此前處理方法中每個(gè)步驟都相對(duì)復(fù)雜,，其中“沉淀蛋白,、液液萃取、旋蒸蒸干,、衍生化反應(yīng)”,，更要消耗大量人力、溶劑,、時(shí)間和設(shè)備，而且不容易做到良好的結(jié)果平行性,。這樣復(fù)雜的前處理操作方法,，現(xiàn)在不常用了。

參考：《GB 29708-2013 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 動(dòng)物性食品中五lv酚鈉殘留量的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法》適用于豬的肌肉,、肝臟和腎臟及雞的肌肉和肝臟組織中五lv酚鈉殘留量的檢測(cè),。

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