庫倫硫電解池使用時特別需要注意的問題
一.滴定池的結(jié)構(gòu)
滴定池分池體,、池蓋,、參考側(cè)臂,,陰極側(cè)臂及攪拌子五個部分。
測量電極和電解陽極位于池蓋上,,由0.1mm×7mm×7mm的鉑片點焊在φ0.4mm長130mm的鉑絲上,。
參考電極:φ0.6mm長110mm鉑絲插在含飽和碘的電解液中,。
電解陰極:φ0.4mm長260mm的鉑絲,下端做成螺旋狀,。
二.電解液的配制
取0.5gKI,,0.6gNaN3溶于約500ml去離子水中,加入5ml冰醋酸,,再用去離子水稀釋至1000ml,。
注意:配制電解液所用試劑均為優(yōu)級純,去離子水的阻值要求2兆歐以上,,配好的電解液用棕色瓶在陰暗涼爽處放置!(S電解液不能長期保存,,請在一周內(nèi)用完。)
三.滴定池的洗滌
用新鮮的鉻酸洗液浸泡整個滴定池5-10分鐘,,然后分別用自來水,、去離子水及丙酮洗滌吹干,將側(cè)臂活塞涂以少許潤滑脂并用橡皮筋固定,。
四.滴定池的安裝
關(guān)閉兩側(cè)活塞,將滴定池充滿電解液,,打開參考臂活塞,,讓電解液流入?yún)⒖紓?cè)臂以驅(qū)除氣泡,待氣泡除盡后,,讓電解液充滿參考電極室,,用小勺輕輕在側(cè)臂放入20-40目的碘,用通針趕盡氣泡,,在參考電極的磨口上涂以少許真空硅脂將鉑絲小心地插入碘中,,注意不要把鉑絲弄彎,此時要仔細檢查參考電極室,,保證參考電極的鉑絲全部埋在碘中,,并保證整個參考電極側(cè)臂沒有殘留氣泡,否則必須重裝,,確信無誤后,,用橡皮筋固定好。參考電極靜置24小時后方可使用,。
打開陰極室活塞,,使電解液充滿陰極室,除去氣泡并關(guān)閉活塞,,傾斜池體,,小心地順著池壁放入攪拌子,蓋上池蓋,,調(diào)整好電極位置,,反復(fù)用新鮮電解液沖洗滴定池,,使電解液的液面高出鉑片約5mm。
五.滴定池維護與常見故障排除
⑴.硫滴定池應(yīng)在陰涼無空氣污染處保存
⑵.電解池內(nèi)要時刻保持儲有一定量的電解液,,并使鉑片在液面以下
⑶.切不可拔動參考電極
⑷.電解液要經(jīng)常配制,,保持新鮮
⑸.若無去離子水,可用二次蒸餾水代替,,阻值應(yīng)在2兆歐以上
⑹.要時刻保持電解池清潔
⑺.任何情況下,,不得用手碰鉑電極
⑻.清洗時不要讓洗液或丙酮滲入?yún)⒖紓?cè)臂,否則要重新安裝整個電解池,。
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