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薯條和玉米小吃中脂肪的提取
儀器：Soxtec 8000™ 抽提系統(tǒng)
（1）介紹
本文介紹了使用FOSS公司Soxtec8000系統(tǒng)進行薯條和玉米小吃中脂肪含量測定的步驟。
（2）應(yīng)用范圍
這個應(yīng)用簡報詳細(xì)說明了薯條和玉米小吃中的脂肪測定方法,。
（3）安全防范
Soxtec抽提方法需要使用各種有機溶劑,，水解時需要使用酸。必須要小心的操作試劑來保證安全,。對于試劑的操作以及防護措施可以參考有關(guān)的MSDS,。
（4）原理
使用石油醚作為溶劑，采取Randall改進的索氏方法抽提脂肪,。測試樣品在用冷的溶劑淋洗前先浸入沸騰的溶劑,，這減少了抽提所需的時間。溶劑溶解了脂肪,、油,、色素和其他可溶物質(zhì)。在浸提完成后,，溶劑被蒸發(fā)并通過冷凝被回收,。殘留的脂肪結(jié)果在干燥后通過重量測定獲得。
（5）試劑
5.1 石油醚 40-60ºC
（6）所需儀器
6.1 分析天平,，精確到0.1mg
6.2 粉碎或研磨設(shè)備，如福斯公司的刀式磨
6.3 Soxtec 8000 溶劑抽提系統(tǒng)包括附件,，裝配有對應(yīng)溶劑的冷凝器密封圈,。密封圈的選擇詳見操作手冊。
6.4 鼓風(fēng)干燥箱,，103 ºC ±2 ºC
6.5 干燥器,，包含有效的干燥劑
6.6 脫脂棉
6.7 直徑5-6mm的玻璃球
（7）樣品前處理
樣品應(yīng)該制備和處理，使其能夠與所用試劑有大程度的接觸,。這能提高處理的有效性和提高結(jié)果的準(zhǔn)確
性,。處理方法的一致性對獲取滿意的結(jié)果來說是極其重要的。
推薦將樣品進行干燥,，移除大部分水分,，否則水分會干擾到有機溶劑。詳見分析細(xì)節(jié),。
7.1 小吃
包裝樣品：將食品袋放在平板上用搟面杖碾碎,。
散裝樣品：放在聚乙烯塑料袋中碾碎或者使用Foss刀式磨粉碎。
7.2 樣品稱重
脂肪分析必須采用精度達到0.1mg的分析天平來稱量樣品,。樣品的實際重量絕不可以超過給定方法中的量,，
這是為了確保在浸提過程中有適當(dāng)?shù)脑噭┬省?/div>
推薦的樣品重量為0.5-1g。
FOSS應(yīng)用簡報 Application Note
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（8）分析細(xì)節(jié)
8.1 抽提
8.1.1 浸提之前樣品的預(yù)干燥
樣品和濾紙筒在103±2°C干燥2小時,。假如干燥的樣品先不浸提,，存儲在干燥器中,。溶劑和測試樣品不能含有水分，以防止水溶性的物質(zhì)如碳水化合物,、尿素,、乳酸、甘油等被提取出來,，從而導(dǎo)致錯誤的高值,。
脂肪含量高的物質(zhì)在預(yù)干燥過程中可能會融透到濾筒上，可以添加吸附劑如硅藻土到樣品中,?；蛘呖梢蕴砑用撝尬疹A(yù)干燥過程中融出的脂肪。如果樣品在103°C融化,，干燥時應(yīng)將浸提杯放置在濾紙筒之下,，以接收未被吸收和穿過濾紙筒的脂肪。
8.1.2 浸提杯干燥及稱重流程
放置5-10顆玻璃珠到浸提杯中,，在對流恒溫烘箱中103°C干燥,。在稱重前杯子應(yīng)在干燥器中冷卻到室溫。
在浸提過程后,，杯子也要被干燥/冷卻并再次稱重,。稱量浸提杯需精確到0.1mg的精度。
在大多數(shù)條件下干燥和冷卻的推薦時間如表1 所示,。
表1 推薦的浸提杯干燥和冷卻的時間
杯子類型 103°C 下的干燥時間(分鐘) 在干燥器中冷卻的時間(分鐘)
在浸提之前 在浸提之后 沒有杯架 帶杯架
鋁杯 ≥ 30 30 45 60
玻璃杯 ≥ 50 50 75 75
注意杯子應(yīng)干燥到重量穩(wěn)定,。干燥時間可能需要根據(jù)使用的烘箱型號進行調(diào)整(空氣對流烘箱、真空烘箱等
等)浸提杯洗滌變濕后至少需要2 小時的干燥時間,。注意在浸提過程后對杯子進行過量的干燥可能使脂肪氧
化得到更高的結(jié)果
冷卻時間可能需要根據(jù)干燥器類型/尺寸進行調(diào)整,。在浸提前和浸提后的杯子干燥，應(yīng)使用同樣的干燥器冷
卻時間,。
8.1.3 冷凝器密封圈
對應(yīng)溶劑選擇合適的冷凝器密封圈,。如何選擇請參照用戶手冊。
8.1.4 Soxtec 8000設(shè)置
浸提程序設(shè)置
推薦浸提程序設(shè)置和溶劑用量見"分析步驟"的表2,。注意溫度可能需要優(yōu)化,，如下所述,。
優(yōu)化溫度設(shè)置
在浸提過程中,，正確的加熱板溫度設(shè)置是取得好的溶劑回流不能少的要點。推薦回流滴數(shù)為3-5滴/秒,。
如何檢查和調(diào)節(jié)滴數(shù)參考用戶手冊,。
溶劑的溫度設(shè)定根據(jù)其沸點，但可能需要調(diào)節(jié),。假如通風(fēng)櫥中的空氣流顯著大于推薦值,，在浸提過程中會
使浸提杯冷卻下來。假如使用太高的溫度設(shè)置,，溶劑沸騰過于劇烈,，對于個別類型樣品會增加發(fā)泡的危險
和脂肪的損失。蒸發(fā)階段可浸提物質(zhì)的氧化風(fēng)險也會增加,。
（9）分析步驟
9.1 準(zhǔn)備
1.加5-10 顆玻璃珠到每個浸提杯。干燥并冷卻,，稱重并記錄其重量。放置浸提杯到杯架上,。
2.裝配濾筒接頭到濾筒上,。在天平里使用濾筒支架，稱取樣品到濾筒中,，記錄重量并轉(zhuǎn)移濾筒到濾筒架或者濾筒對接工具上。
3.放一層薄薄的脫脂棉在每個樣品的頂部,，并將其按到濾筒的中間,。在103±2°C 烘箱中干燥包含樣品的濾筒2小時。詳見"分析細(xì)節(jié)",。
9.1.1 抽提
表 2 浸提程序設(shè)定和溶劑用量
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溶劑杯子類型溶劑量（ml） 推薦溫度(°C) 沸騰/淋洗/回收時間(min)
石油醚 40-60°C 鋁杯 85 90 20/40/8
玻璃杯 85 160 20/40/8
1.按控制單元上的電源鍵并且完全打開用于冷凝器的冷卻水龍頭,。
2.在控制單元上選擇程序，根據(jù)表3 或者具體的應(yīng)用簡報設(shè)置加熱板溫度和沸騰,、淋洗、回收的時間,。
3.檢測超溫設(shè)置,。假如需要可調(diào)節(jié)。
4.檢查確認(rèn)溶劑回收瓶是空的,。
5.按下樣品桿下降按鈕并且插入濾筒對接工具,，使濾筒連接到樣品桿上。按下樣品桿上升按鈕并拉出濾筒對接工具,。
6.插入放好浸提杯的杯架,。按下冷凝器下降按鈕壓緊冷凝器、杯子到加熱板上,。
7.通過瓶口分配器和溶劑添加轉(zhuǎn)盤往每個杯子內(nèi)加入85ml溶劑,。第一個位置多加額外的5ml以補償在閥門管道中的死體積。
注意：確認(rèn)所有的杯子在對接好的位置上,，避免在添加時有溶劑溢出,。
8.按下控制單元上的開始按鈕,，浸提程序?qū)⒆詣訄?zhí)行。
9.1.2 浸提結(jié)束
1.浸提完成后,，按冷凝器上升按鈕并移出杯架,。
2.為了從樣品桿上移出所有濾筒，需插入濾筒對接工具,，按下樣品桿下降按鈕,。當(dāng)樣品桿完全降下后拉出濾筒對接工具。
3.排空溶劑回收瓶,，放回抽屜中,。
4.干燥杯子，稱重并記錄重量,。
5.計算結(jié)果,，見10計算
（10）計算
用下列公式計算脂肪含量
W3 - W2
% 脂肪 = ----------- x 100
W1
W1 = 樣品重(g)
W2 = 浸提杯重量(g)
W3 = 浸提杯重量+殘渣重(g)
11 方法性能數(shù)據(jù)
這個性能測試比較參考表3。參考方法使用的是Soxted 2050 提取系統(tǒng),。
這些值來自于3個不同批次的六個樣品中，樣品重量除了Tortilla chips 為1g 外,，其余為0.8g,。
樣品類型
Soxtec 8000 Soxtec 2050
Mean (%fat) n=6* SD Mean (%fat) n=6* SD n=6
不同批次
Potato chips 34,79 0,25 34,83 0,11
Tortilla chips 18,38 0,21 18,39 0,27
Cheez doodles 27,91 0,19 28,00 0,13
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