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流動(dòng)相因素
1.流動(dòng)相pH
不同基質(zhì)的填料具有不同的pH適用范圍。常溫下無(wú)定形硅膠在純水中的溶解度約為100mg·L-1,，且在pH1～9的范圍內(nèi)溶解的硅膠量幾乎是常量,，考慮到溶解速度的影響,對(duì)于硅膠基質(zhì)的填料,其所能承受的流動(dòng)相pH范圍約為1～8,。鍵合相硅膠填料則由于鍵合層的屏蔽作用,使填料對(duì)流動(dòng)相的適應(yīng)范圍大大增加,，如現(xiàn)在廣泛使用的反相色譜填料C18(十八烷基硅烷鍵合硅膠),，其pH適用范圍可達(dá)2～10,。當(dāng)流動(dòng)相pH值超出酸性范圍時(shí),，鍵合相易發(fā)生水解而流失,；當(dāng)流動(dòng)相pH超出堿性范圍時(shí),，會(huì)加速硅膠的溶解而釋放出絮狀物堵塞柱子，這兩種反應(yīng)均是不可逆反應(yīng),，特別是在溫度較高（>40℃）的環(huán)境下,，會(huì)使柱效迅速降低而報(bào)廢。
2.流動(dòng)相變質(zhì)
當(dāng)前使用最為廣泛的是硅基鍵合相填料,，當(dāng)以水溶液作為流動(dòng)相或流動(dòng)相中含有一定濃度的磷酸鹽緩沖液時(shí),，水溶液中或緩沖鹽溶液中會(huì)滋生出一些細(xì)菌或霉菌，從而堵塞固定相顆粒間的空隙,。特別是對(duì)于多元自動(dòng)比例混合的高效液相色譜儀來(lái)說(shuō),水相或緩沖鹽相獨(dú)立存貯,，因存放時(shí)間較長(zhǎng)而容易發(fā)生此類(lèi)問(wèn)題。
3.流動(dòng)相純度
目前,，廣泛使用的填料顆粒粒徑范圍在3～10μm,孔徑在6～10nm,色譜柱在使用中會(huì)有大量的流動(dòng)相通過(guò),如流動(dòng)相含有微量不溶性雜質(zhì)顆粒,則很容易在柱頭部位被截留,久而久之,造成色譜柱機(jī)械性堵塞,引起柱壓升高而無(wú)法正常使用,。
4.其它因素
如，流動(dòng)相的極性對(duì)柱子也有一定影響,，甲醇,、水、冰醋酸等極性較大的物質(zhì)會(huì)破壞硅膠填料柱,，正丁醇,、二氯甲烷等極性小的物質(zhì)會(huì)破壞化學(xué)鍵合硅膠柱，堿性溶液會(huì)破壞陽(yáng)離子交換樹(shù)脂色譜柱,酸性溶液容易損壞陰離子交換樹(shù)脂柱,。
樣品因素
1.樣品的溶解性
樣品試樣在配制中,，如有少量微粒未能完全溶解，則會(huì)隨試樣一起進(jìn)入色譜柱,，同樣,，會(huì)沉積在柱頭處，造成色譜柱的堵塞,。
2.樣品的純度
樣品中可能含有待分析組分以外的各種組分或雜質(zhì),，這些組分或雜質(zhì)可能會(huì)在柱內(nèi)產(chǎn)生不可逆吸附，從而,，使固定相的活性點(diǎn)被覆蓋,，保留特性發(fā)生變化。
3.樣品的化學(xué)性質(zhì)
待測(cè)試樣中的各種組分與填料之間應(yīng)具有化學(xué)穩(wěn)定性,，比較典型的是在使用氨基鍵合柱時(shí),，應(yīng)避免使用含羰基的化合物和流動(dòng)相，如,，丙酮、乙酸乙酯等,，以免固定相中的NH2和酐,、酮發(fā)發(fā)希夫(Schiff)縮合而使固定相破壞,。
其它因素
影響色譜柱壽命的因素很多，除流動(dòng)相和樣品因素外,，還有其它一些外在因素,，如，柱壓的影響,，溫度的影響,，色譜柱的正確沖洗，色譜柱的正確安裝等,。
相關(guān)產(chǎn)品
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