喹鉬檸酮試劑(喹啉、鉬酸鈉,、檸檬酸,、丙酮)。
溶液a——加70g鉬酸鈉于400ml燒杯中,,加入100ml水溶解;
溶液b——加60g檸檬酸于1000ml燒杯中,,加入100ml水溶解,加85mlHNO3,。
溶液c——把a(bǔ)溶液加到b溶液中混和均勻,,得溶液c。
溶液d——加35ml硝酸于400ml燒杯中,,加100ml水,,加5ml喹啉,得溶液d,。
把d溶液加入c溶液中混勻,,靜置一天,用濾紙或棉花過(guò)濾,,然后加入280ml丙酮,,加水稀釋至1000ml混勻,,貯存于聚乙烯瓶中,放暗處,,避光避熱保存,。【喹鉬檸酮】溶液是由喹啉,、鉬酸鈉,、檸檬酸和丙酮配制而成。其中檸檬酸的作用是與鉬酸鈉反應(yīng)生成配合物,,降低鉬酸根離子濃度,,防止形成硅鉬酸喹啉沉淀干擾測(cè)定。丙酮的作用是增加喹啉溶解度,,并使沉淀顆粒增大而疏松便于洗滌,。首先,,在配制喹鉬檸酮試劑中應(yīng)正確掌握丙酮和檸檬酸的用量,。在配制喹鉬檸酮試劑中,加入丙酮的主要作用是改善沉淀的物理性能,,使沉淀的顆粒大,、疏松,、不黏附杯壁,易于過(guò)濾洗滌。實(shí)踐證明,,丙酮的用量可適當(dāng)減少(但不能低于100毫升),不能過(guò)多,。過(guò)多了,,會(huì)使結(jié)果偏低;加入檸檬酸的作用是阻止硅形成硅鉬酸喹啉黃色沉淀,,以消除硅對(duì)磷測(cè)定的干擾,。這主要是由于有檸檬酸存在時(shí),檸檬酸與鉬酸鹽能生成絡(luò)合物,,此絡(luò)合物離解出來(lái)的鉬酸根離子的濃度,,只能使磷生成磷鉬酸喹啉沉淀,而硅不生成沉淀,,從而消除硅的干擾,。但檸檬酸量要適當(dāng),過(guò)多會(huì)使沉淀不*,;過(guò)少,,沉淀的物理性能欠佳。因此,,配制時(shí)要嚴(yán)格按照操作規(guī)程進(jìn)行,。其次,喹鉬檸酮試劑的用量既要足夠,又要適當(dāng),。實(shí)踐證明:每10毫升喹鉬檸酮試劑約可沉淀8毫克五氧化二磷,,因此,沉淀時(shí)可根據(jù)試樣中的磷含量適當(dāng)加入喹鉬檸酮試劑,,其用量切不可少,,以免沉淀不*,但也不宜太多,。喹鉬檸酮用量過(guò)多,,則在過(guò)濾、洗滌時(shí),,濾液容易出現(xiàn)白色沉淀,。雖不影響結(jié)果,但也是浪費(fèi),。第三,,操作中的注意事項(xiàng)。一是沉淀時(shí)的溫度不能過(guò)高,,加熱不能過(guò)猛,,以微沸為好,否則結(jié)果有偏高現(xiàn)象,。在沉淀,、過(guò)濾、洗滌等過(guò)程中,,應(yīng)防止從外界引入酸(如酸霧)或堿,,以免影響測(cè)定結(jié)果。二是生成磷鉬酸喹啉沉淀必須在一定的酸度下進(jìn)行,。實(shí)踐證明,,在硝酸濃度為5%~10%(按體積計(jì))的情況下皆可。酸度過(guò)低,,沉淀不*,;酸度過(guò)高,沉淀的物理性能欠佳,。
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