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低合金鋼－鋁含量的測定－原子吸收光譜法
1 范圍
本推薦方法用原子吸收光譜法測定碳素鋼,、低合金鋼,、硅鋼和純鐵中的鋁含量,。
本方法適用于碳素鋼,、低合金鋼,、硅鋼和純鐵中質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.005%～0.2%鋁含量的測定。
2 原理
試樣用鹽酸,、硝酸,、氫氟酸在微波消解爐中制備成溶液，加高氯酸冒煙除氟,。將試樣溶液吸噴到氧化亞氮-空氣火焰中,，在原子吸收光譜儀309.3nm波長處，測定鋁的吸光度,。計算出鋁的質(zhì)量分?jǐn)?shù),。
3 試劑
分析中,，除另有說明外，僅使用分析純的試劑和蒸餾水或與其純度相當(dāng)?shù)乃?
3.1氯化鉀
3.2純鐵 99.99%
3.3 鹽酸, ρ 約1.19g/mL
3.4硝酸,，ρ 約1.42g/mL
3.5氫氟酸,，ρ 約1.15g/mL
3.6高氯酸，ρ 約1.67g/mL
3.7鹽酸,1+1
3.8鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液 1000μg/mL
稱取0.5000g高純鋁（質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于99.95％） ,，至0.0001g,，置于塑料杯中，加20mL氫氧化鈉溶液（200g/L）在水浴上加熱溶解,加100mL水,，滴加鹽酸（1＋1）至出現(xiàn)白色絮狀物并溶解,，再加10mL鹽酸（1＋1），冷卻,。移入500mL容量瓶中,，用水稀釋至刻度，混勻,。此溶液1 mL含1000μg 鋁,。
4 儀器
4.1 MDS-2100型微波消解爐
4.2原子吸收光譜儀
4.1 原子吸收光譜儀，備有空氣－乙炔燃燒器,，鋁空心陰極燈,。
4.2 所用原子吸收光譜儀應(yīng)達(dá)到下列指標(biāo)。
4.2.1 特征濃度
鋁的特征濃度應(yīng)優(yōu)于0.005μg/mL,。
4.2.2 工作曲線的線性
將工作曲線按濃度等分成五段,，zui高段吸光度的差值與zui低段吸光度的差值之比應(yīng)不小于0.7。
4.2.3 精密度zui低要求
用zui高濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液,，測量十次吸光度,，計算其平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差。該標(biāo)準(zhǔn)偏差不應(yīng)超過該吸光度平均值的1.5%,。
用zui低濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液（不是濃度為零的標(biāo)準(zhǔn)溶液）,，測量十次吸光度，計算其標(biāo)準(zhǔn)偏差,。該標(biāo)準(zhǔn)偏差不應(yīng)超過zui高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度平均值的0.5%,。
5 操作步驟
5.1 稱樣
稱取0.50g試樣，至0.0002g,。
5.2 空白試驗
隨同試料做空白試驗,。
5.3 試料處理
將試料置于消解罐中，加入3mL鹽酸,，1mL硝酸，1mL氫氟酸,，待劇烈反應(yīng)結(jié)束后,，擰緊蓋子,，在微波消解爐中，按設(shè)定好的程序進行消解,。消解程序為：功率40%（4罐）,，壓力120kpa , 時間（TIME）45min,（TAP）30min,程序結(jié)束，等罐內(nèi)壓力降為零時取出消解罐,，將罐內(nèi)溶液移入聚四氟乙烯燒杯中,，加入4mL高氯酸，加熱冒煙至近干,，加入5mL鹽酸（1+1）,，溫?zé)崛芤喝芙恹}類，冷卻后移入50mL容量瓶中,，加0.1g氯化鉀,，待溶解后用水稀釋至刻度，混勻,。
試樣中含鋁量大于0.05%時,，稀釋至一定倍數(shù)后進行測定。
5.4 測量
將試樣溶液噴入原子吸收光譜儀的氧化亞氮-乙炔火焰中,，于309.3nm波長處,，測定鋁的吸光度。
5.5 工作曲線的繪制
稱取1.000g純鐵7份,，置于200mL石英燒杯中,，加4mL鹽酸，8mL硝酸,，8mL水,，加熱溶解，加4ml高氯酸,，繼續(xù)加熱冒煙至近干,，取下，加10mL鹽酸（1+1）,，加熱溶解鹽類,，冷卻后移入100mL容量瓶中，分別加入鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液0,、50,、100、200,、300,、500、700μL,再加入0.1g氯化鉀,，待溶解后,，用水稀釋到刻度,，混勻。在原子吸收光譜儀上,，于309.3nm波長處,，測定鋁的吸光度。以鋁濃度為橫坐標(biāo),，吸光度為縱坐標(biāo),，繪制工作曲線。
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