隨著分析化驗工作的需要和儀器技術(shù)的更新?lián)Q代,,自動滴定儀的品種繁多,,用戶在選用自動滴定儀時,,有時感到眼花繚亂,,根據(jù)我廠幾代工程技術(shù)人員實踐和積累,,特提出幾點看法,,供廣大用戶選用自動滴定儀時作參考,,有不妥之處敬請指正:
一、目前市場上幾種自動滴定儀的結(jié)構(gòu)
1、普通玻璃滴定管加模擬滴定終點控制電路的自動滴定儀,;
2,、數(shù)字自動滴定管加模擬滴定終點控制電路的自動滴定儀,;
3,、數(shù)字自動滴定管加數(shù)字判別滴定終點的自動滴定儀。它又可為下列幾種形式:
?。?)由單片機控制的自動滴定儀,,有組合式和整體式兩種。
?。?)由微機作為上位機控制由單片機控制的自動滴定儀,,組成自動滴定系統(tǒng),也有組合式和整體式兩種,。
前二種結(jié)構(gòu)的自動滴定儀是屬硬件滴定,,功能少,精度差,,很多滴定不能完成,,但它的優(yōu)勢在于價格甚低,適用于滴定的銳度指數(shù)很高的滴定分析,,或精度要求不高的滴定分析,。
第三種結(jié)構(gòu)自動控制滴定儀是當今的主流,功能多,,精度高,,幾何所有的滴定分析都可以完成(這是泛指,各種儀器差異很大),。
二,、幾種自動滴定儀功能(從自動滴定方法和滴定過程與滴定后的數(shù)據(jù)處理兩個方面的功能來考慮)
1、滴定方法功能主要有電位滴定法,、光度(比色)滴定法,、電流滴定法、電導滴定法和溫度滴定法等,。
2,、滴定過程與滴定后的數(shù)據(jù)處理
(1)辨別終點的方法主要有微分滴定法,、永定終點滴定法,、預(yù)設(shè)終點滴定法、Gran滴定法,、線性滴定法等,。
(2)數(shù)據(jù)處理主要有數(shù)據(jù)的平滑、實時滴定曲線的繪制,、終點與假終點的辨別與刪除,、圖譜的存儲功能;終點自動檢測與假終點的刪除功能;人工生成終點功能;建立模板功能等。在光度(比色)滴定法,、電流滴定法,、電導滴定法和溫度滴定法線性滴定中,兩條相交直線的擬合與終點的求解等,。
在做滴定分析時,,首先考慮選擇什么的滴定法,要求既能完成滴定分析任務(wù),,又能得精度較高分析結(jié)果,。主要考慮下列幾個方面:
(1)等當點處的銳度指數(shù)hequ作為表示電位滴定準確度的量度,。J.N.Butlerr的研究表明:hequ>1000,,滴定誤差不超過0.1%;hequ在0-1000之間,滴定仍是可行的,,但滴定誤差較大,,為0.1%-5%;hequ<10,則無法確定滴定終點,滴定無實際意義,。如果滴定銳度指數(shù)較小的項目,,則選用微分自動滴定法,不能選用預(yù)設(shè)終點法,。
預(yù)設(shè)終點滴定法和永定終點滴定法只有在滴定曲線較徒(銳度指數(shù)較大)的情況下才有較好的精度,,如果滴定曲線較為平緩,由于終點附近溶液的離子強度很弱,,電位很不穩(wěn)定,,造成較大的測量誤差。所以通常用在精度要求不高的場合,。
微分滴定法-當?shù)味ㄟM入到理論終點時,,離子濃度突變,從而引起電極電位的相應(yīng)跳變,,將這種跳變進行微分,,利用一次微分zui大值來判別電位滴定的終點。它不需要預(yù)先知道終點的數(shù)值,,對滴定曲線不太徒(銳度指數(shù)較?。┑慕K點也能檢測來,具有較高的分辯率和測定精度,。
?。?)對滴定劑耗用量較少的滴定,,如測定汽油與煤油等中的硫醇硫、堿性氮含量,,則通常采用平滑曲線微
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