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異相催化加氫高效優(yōu)化方案

來源:德祥科技有限公司   2024年01月05日 16:36  

摘要

● 使用Vapourtec V-3泵實現(xiàn)催化劑和氫氣與底物的精確控制比例,; 

● 無需重新裝載固定床,快速篩選條件,; 

● 易于處理由固體,、液體和氣體組成的復雜流體,; 

● 在7bar下進行了16個實驗,耗時不到12小時,; 

● 使用異相催化劑進行選擇性加氫,,可用于多種產(chǎn)品。


在流動中的異相催化加氫

氫是地球上最輕的元素,,同時也是宇宙中極豐富的元素之一,。在化學合成領域,氫發(fā)揮著多重作用,,包括還原劑和氫源的角色,,以及催化劑在有機合成、能源轉化和環(huán)?;瘜W等方面的廣泛應用,,對這些領域產(chǎn)生著深遠的影響。

 

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異相催化加氫是化學中使用較廣發(fā)的反應之一,,涉及到催化劑在不同相(通常是氣體和液體或固體)之間介導氫氣與有機物之間的反應,,提供了許多化合物的特別機理路線。然而,盡管進行了大量的技術開發(fā),,例如高壓釜,、密封管、并行催化劑篩選技術和微波技術,,但仍然具有一定的挑戰(zhàn)性,,難以開發(fā)和優(yōu)化。在研究環(huán)境中使用這些反應常常會有所保留,,因為設備需要一定程度的專業(yè)知識,,并且許多實驗室系統(tǒng)在進行基礎的優(yōu)化化學時也需要耗費大量的時間和精力。

 

德祥將在本文為大家介紹了一種非常簡單的中壓異相催化O-芐基香草醛的加氫反應,,如圖1所示,,使用Vapourtec E系列將三個相(固體催化劑、試劑溶液和氫氣)結合在流動化學系統(tǒng)中,。我們證明,,通過調整反應條件,使用直觀的優(yōu)化策略,,快速確定形成每種產(chǎn)物的優(yōu)化條件,。

 

使用氫氣和碳載鈀漿進行O-芐基香草醛的異相催化加氫.png

1:使用氫氣和碳載鈀漿進行O-芐基香草醛的異相催化加氫

 


實驗設置

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2Vapourtec easy-MedChem

 

所有反應均使用配備漿液泵集成裝置的Vapourtec easy-MedChem進行,,并使用1.5mm孔徑的管道進行吸入和攜帶漿液,,如圖3所示。

 

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3Easy-MedChem配置圖,使用SF-10作為背壓調節(jié)器

 

氫氣來自配備低壓調節(jié)器的氫氣瓶,,輸出5 bar,,經(jīng)過檢驗閥后通過V-3泵傳遞。試劑溶液含有0.2 MO-芐基香草醛,,與Pd/C漿液混合后稀釋為0.1 M,。所需質量/體積的Pd/C漿液在乙酸乙酯中制備,并在吸入過程中持續(xù)攪拌,。試劑和漿液在T形接頭中混合,,并在第二個T形接頭中與流入的氫氣流混合。反應混合物進入Vapourtec反應器,,再進入處于壓力調節(jié)模式的Vapourtec SF-10,,維持7 bar的壓力。產(chǎn)物在減壓后手動收集,,并在分析前進行過濾,。

 

實驗條件優(yōu)化

溫度對圖1中的產(chǎn)物2的生成的影響通過使用15 mg/ml Pd/C催化劑負載和3倍摩爾過量的氫進行測定,如圖4所示。


溫度對加氫產(chǎn)物2香草醛收率的影響,。.png

4:溫度對加氫產(chǎn)物2香草醛收率的影響

 

這確定了在一系列條件下研究催化劑活性的重要性,以避免反應性或選擇性差的區(qū)域,。這種類型的研究特別適合連續(xù)流動,,因為反應條件可以比批處理系統(tǒng)更快地改變。

 

優(yōu)化選擇性

反應優(yōu)化是任何過程設計的關鍵階段,,但可能需要大量資源,。使用Vapourtec Easy-MedChem,可以快速,、使用最少的試劑和催化劑進行直觀的兩種產(chǎn)品的選擇性加氫優(yōu)化,。

 

為了優(yōu)化圖1中的產(chǎn)物2和產(chǎn)物4的選擇性加氫,首先在表1中的條件下進行了一次實驗(Run1),。進行后續(xù)優(yōu)化實驗,,減少了氫的過量。觀察到其中一種產(chǎn)物顯著減少,,而另外兩種主要產(chǎn)物的比例保持不變,。進一步在不同的溫度、氫氣比和催化劑負荷下進行了實驗,,并發(fā)現(xiàn)在實驗78的條件下,,可以有選擇性地產(chǎn)生產(chǎn)物2或產(chǎn)物4,同時實現(xiàn)高轉化率并抑制3的形成,。

 

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1:給出產(chǎn)物2和產(chǎn)物4的選擇性生產(chǎn)的早期實驗和條件,;Pd/C負載以催化劑在乙酸乙酯中的毫克/毫升測量

 

催化劑載量的影響

使用不同Pd/C密度漿料研究了催化劑載量的影響。通過漿料泵送或原液流速調整比例,。

 

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5:不同催化劑載荷在80℃下的影響

 

實驗證明催化劑載量顯著影響反應產(chǎn)物,。漿料異相催化有優(yōu)勢,可精確控制催化劑和底物比例,。1 mg/ml載荷下產(chǎn)物2選擇性高,,轉化率低。提高至3 mg/ml可顯著提高轉化率,,保持所需產(chǎn)物選擇性,。

 

實驗結論

使用Vapourtec Easy-MedChem,可以快速優(yōu)化使用Pd/C漿料和氫氣的催化加氫反應,。使用V-3泵控制氫氣流量 比使用分批方法更容易準確控制氫氣到底物的比例,。

 

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6V-3

 

本文還介紹了通過使用Pd/C混漿泵送的方式,可以快速評估一系列反應條件,,無需在實驗之間重新裝填固定床新催化劑,,并避免使用固定床時可能出現(xiàn)的傳熱限制,。使用這種方式使用催化劑可以增加該反應的可優(yōu)化參數(shù)的數(shù)量,并允許更好地控制反應和過程設計,。


Vapourtec SF-10泵的使用擴展了系統(tǒng)的能力,,這些泵使得在連續(xù)流動中快速研究固體、液體和氣體的復雜混合物成為可能,,并通過精確調節(jié)氫氣和催化劑的化學計量比和混合溫度點來控制選擇性,。

 

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7Vapourtec SF-10


Vapourtec流動合成儀

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英國Vapourtec流動合成儀滿足微通道熱光電連續(xù)流動合成,專注前沿技術,,智領連續(xù)制造未來,。

 

E系列:操作簡單的一體化機型,能泵送有機金屬化合物,、強酸和輕漿料,;

R系列:能獨立運行或與其它設備集成、高度模塊化系統(tǒng),,API軟件支持AI迭代優(yōu)化,; 

● 多種反應器可選,全系列主機通用,;

● 連續(xù)攪拌罐式反應器,、盤管反應器、柱式反應器,、光/電催化反應器,、冷卻反應器。

 

如果你對上述產(chǎn)品或方案感興趣,,歡迎隨時聯(lián)系Tegent德祥,。

 

Vapourtec 

英國Vapourtec是德祥集團資深合作伙伴之一,。英國Vapourtec公司成立于2003年,,專業(yè)致力于研發(fā)和生產(chǎn)流動合成儀。并在全球多家制藥公司中被廣泛使用,。

 

其生產(chǎn)的R系列產(chǎn)品質量可靠,、性能成熟,高效能模塊系統(tǒng)可隨您的生產(chǎn)需要無縫擴大,,確保能滿足您的業(yè)務發(fā)展需求,。

 

新型的E系列操作界面清晰、簡單,、觸摸屏操控,,開機即用式、無需培訓或少量培訓即可上手使用,。

 

同時針對性的反應器如光化學反應器,、離子電化學反應器等提高對應反應的效率,。

 

德祥科技

德祥科技有限公司成立于1992年,總部位于中國香港特別行政區(qū),,分別在越南,、廣州、上海,、北京設立分公司,。主要服務于大中華區(qū)和亞太地區(qū)——在亞太地區(qū)有27個辦事處和銷售網(wǎng)點,5個維修中心和2個樣機實驗室,。

 

30多年來,,德祥一直深耕于科學儀器行業(yè),主營產(chǎn)品有實驗室分析儀器,、工業(yè)檢測儀器及過程控制設備,,致力于為新老客戶提供更完善的解決方案。公司業(yè)務包含儀器代理,,維修售后,,實驗室咨詢與規(guī)劃,CRO凍干工藝開發(fā)服務以及自主產(chǎn)品研發(fā),、生產(chǎn),、銷售、售后,。與高校,、科研院所、政府機構,、檢驗機構及企業(yè)保持密切合作,,服務客戶覆蓋制藥、醫(yī)療,、商業(yè)實驗室,、工業(yè)、環(huán)保,、石化,、食品飲料和電子等各個行業(yè)及領域。

 

20092021年間,,德祥先后榮獲了“年度最佳代理商“,、”年度最高銷售獎“等殊榮。我們始終秉承誠信經(jīng)營的理念,,致力于成為優(yōu)秀的科學儀器供應商,,為此我們從未停止前進的腳步。

 

我們始終相信,,每一天都在使這個世界變得更美好,!

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