高壓反應(yīng)釜是磁力傳動裝置應(yīng)用于反應(yīng)設(shè)備的典型創(chuàng)新,,它解決了以前填料密封,、機(jī)械密封無法克服的軸封泄漏問題,。這種裝置無泄漏和污染,,是國內(nèi)目前進(jìn)行高溫,、高壓下的化學(xué)反應(yīng)較為理想的裝置,,特別是進(jìn)行易燃,、易爆,、有毒介質(zhì)的化學(xué)反應(yīng),。
一個完整的高壓釜反應(yīng)的操作規(guī)程分為安裝、加氫、取樣,、泄氫,、卸裝五個過程。
(一)安裝
1,、檢查釜內(nèi),、釜外是否有易燃、易爆物品,,是否有不利于空氣流通的物品存在,,如果有請移走。
2,、檢查閥門,、釜內(nèi)是否干凈,如果不干凈請洗凈,。
3,、關(guān)閉所有閥門,排氣閥除外,,開始投料,,投料后蓋住釜蓋,注意旋轉(zhuǎn)螺帽時應(yīng)用力均勻,,保證對角線兩螺絲互相旋緊,,以防緊后漏氣。
4,、關(guān)閉排氣閥,。
(二)檢查裝置氣密性
關(guān)閉所有閥門,蓋住釜蓋,,注意旋轉(zhuǎn)螺帽時應(yīng)用力均勻,,保證對角線兩螺絲互相旋緊,以防緊后漏氣,。打開進(jìn)氣閥通入氮?dú)獾?/font>1MPa,,關(guān)閉進(jìn)氣閥,觀察壓力變化情況,,確認(rèn)裝置是否漏氣,。
(三)加氫
1、檢查各閥門是否關(guān)嚴(yán),。
2,、將排氣軟管指向空曠且空氣流通的地方。
3,、上氫氣減壓閥門,,注意氫氣壓力閥的絲口是反絲的。氮?dú)鈮毫﹂y,上好后用肥皂水檢查是否漏氣,,如漏氣請重上,。
4、在排氣口用真空抽出液面上的空氣,。
5,、打開釜的進(jìn)氣閥,打開氮?dú)鉁p壓閥充氮?dú)馐箖?nèi)釜壓力P=0.2Mpa后關(guān)閉氮?dú)鉁p壓閥,,關(guān)閉進(jìn)氣閥,,保持約2分鐘看壓力表壓力是否下降,另外俯首側(cè)聽閥門,、釜蓋是否漏氣,,如不漏則緩慢打開排氣閥,將里面的壓力排泄至0.01Mpa時,,關(guān)閉排氣閥,。
6、重復(fù)第5步操作一遍,。
7,、打開進(jìn)氣閥,,打開氫氣減壓閥,,充入氫氣至所需壓力,關(guān)閉進(jìn)氣閥,,關(guān)閉氫氣減壓閥,,然后調(diào)試其它參數(shù)至所需狀態(tài)令其反應(yīng)。
(四)控制取樣
1,、每隔半小時觀察各項數(shù)據(jù)是否正常,,如壓力減小,則須重新補(bǔ)充氫氣,。
2,、氫氣鋼瓶內(nèi)氫氣不能放完,必須保證有一定壓力時,,P≈0.01Mpa時就應(yīng)棄用換新瓶
3,、取樣。緩慢打開排氣閥,,設(shè)置釜內(nèi)壓力改為0.2Mpa時,,關(guān)閉排氣閥,緩慢打開取樣閥至有反應(yīng)液冒出,,關(guān)閉取樣閥取樣,,然后清潔取樣口,不能讓易燃物殘留。
(五)泄氫
確認(rèn)反應(yīng)結(jié)束后,,緩慢排放氫氣至盡,,注意內(nèi)稍有壓力就關(guān)閉排氣閥,以免氧氣進(jìn)入,,打開進(jìn)氣閥,,沖入氮?dú)庵?/font>0.2Mpa關(guān)閉進(jìn)氣閥,然后緩慢打開排氣閥,,放出里面的混合氣體,,將盡時重新輸入氮?dú)猓绱藫Q氣三次后,,用真空泵抽出液面上的氣體,,打開排氣閥、取樣閥,,開始從底閥放料,。注意由于里面有遇氧易自燃的物質(zhì)如Pa/c、RaneyNi,,因此杜絕灑落在盛器外,,如有灑漏,請立即用濕毛巾將其蘸出,,放入有水的桶內(nèi),,后用少量稀酸將其破壞掉,放料畢立即關(guān)閉底閥門,。
(六)卸裝
放完料的釜,,應(yīng)立即清洗,清洗前應(yīng)按以下步驟進(jìn)行:
1,、將反應(yīng)溶劑從排氣閥充入釜內(nèi),,清洗掉大部份殘留物后,注入水半釜進(jìn)行攪拌10分鐘,。此時方可打開釜蓋對釜內(nèi)壁進(jìn)行清洗,。
2、清洗時必須清洗釜蓋,、取樣閥,,同時在釜內(nèi)有水的情況下稍充一下氮?dú)狻?/font>
3、暫時不用的反應(yīng)釜,,最好將反應(yīng)釜內(nèi)加入70體積干凈的無水乙醇浸泡,,可以不擰緊螺絲。
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