電位滴定法or永停滴定法的注意事項(xiàng) |
(1)電位滴定法 ①電位滴定法主要用于中和、沉淀、氧化還原和非水溶液滴定,,但必須選擇使用有特征的指示電極,化學(xué)反應(yīng)必須能按化學(xué)當(dāng)量進(jìn)行,,而且進(jìn)行的速度足夠迅速且無不良反應(yīng)發(fā)生,。 ②中和滴定時(shí)常用玻璃電極為指示電極。強(qiáng)酸強(qiáng)堿滴定時(shí),,突躍明顯準(zhǔn)確性高,,弱酸與弱堿滴定的突躍小,而且與它們的離解常數(shù)和濃度有關(guān),,離解常數(shù)愈大突躍范圍愈大,,終點(diǎn)愈明顯。 ③沉淀法滴定時(shí)常用銀電極,,它們的突躍范圍大小司與溶度積有關(guān),,溶度積愈小的突躍范圍愈大,另外還須注意沉淀的吸附作用和影響,。 ④氧化還原滴定法常用鉑電極為指示電極,,滴定突躍范圍的大小與兩個(gè)電對的標(biāo)準(zhǔn)電位差值有關(guān),差值愈大,,突躍范圍愈大,。 ⑤非水溶液滴定,中國藥典收載的主要是中和法: 電極系統(tǒng)采用玻璃電極和飽和甘汞電極,,溶劑的介電常數(shù)的大小與電動(dòng)勢的穩(wěn)定性有關(guān),,在介電常數(shù)較大的溶劑中,,電動(dòng)勢讀數(shù)較為穩(wěn)定,在介電常數(shù)較小的溶劑中,,滴定反應(yīng)易于進(jìn)行,,滴定突躍較為明顯,因此在非水溶液中進(jìn)行電位滴定時(shí),,常于介電常數(shù)較大的溶劑中加人一定量比例的介電常數(shù)小的溶劑,,這樣既能得到穩(wěn)定的電動(dòng)勢,又能獲得較大的突躍,。非水浴液滿定時(shí)所用的甘汞電極鹽橋內(nèi)不能放飽和水溶液,,而應(yīng)放飽和的無水乙醇溶液或硝酸鉀的無水乙醇溶液。 (2)永停滴定法 ①永停滴定法所用的鉑-鉑電極,, 有時(shí)可用電導(dǎo)儀的雙白金電極,,但若電極玻璃和鉑燒結(jié)得不好,當(dāng)用硝酸處理電極時(shí),,微量硝酸存留在鉑片和玻璃空隙不易洗出,,以至電極剛插人就出現(xiàn)在極化狀態(tài),使用時(shí)必須注意,。 ②電極的清潔狀態(tài)是滴定成功與否的關(guān)鍵,,污染的電極在滴定時(shí)指示遲純,終點(diǎn)時(shí)電流變化小,,此時(shí)應(yīng)重新處理電極,。處理方法:可將電極插入10ml濃硝酸和1滴三氯化鐵的溶液內(nèi),煮沸數(shù)分鐘,,取出后用水沖洗干凈,。 ③永停滴定在滴定過程中有時(shí)由于反應(yīng)速度太慢,該原點(diǎn)會逐漸漂移,,也就是說隨著滴定的進(jìn)行,,流過電流計(jì)的電流會逐漸增大,但這種原點(diǎn)漂移是漸進(jìn)的,。而測定終點(diǎn)是突躍的,因此不會影響終點(diǎn)判斷,,一般在終點(diǎn)前滴突躍可達(dá)滿量程的一半以上,。 ④滴定時(shí)是否已臨近終點(diǎn),可由指針的回零速度得到啟示,,若回零速度越來越慢,,就表示已接近終點(diǎn)。 ⑤由于重氮化反應(yīng)速度較慢,,因此在滴定時(shí)盡時(shí)按規(guī)定要求滴定,。測定液盡量體積小一些,, 但還須注意溶解度。 ⑥催化劑,、溫度,、攪拌速度對測定結(jié)果均有影響,測定時(shí)均應(yīng)按照規(guī)定進(jìn)行,。 成都壹科醫(yī)療為您提供安亭電子,,滴定儀、水份儀,、濁度計(jì)及其它實(shí)驗(yàn)室設(shè)備在四川,、成都的產(chǎn)品、耗材的市場營銷,、推廣,、產(chǎn)品銷售、招投標(biāo),、設(shè)備安裝,、耗材更換、維修等工作,。成都壹科醫(yī)療是您了解和購買安亭電子,,滴定儀、水份儀,、濁度計(jì)及其它實(shí)驗(yàn)室設(shè)備的好幫手,。 |
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