電位滴定法or永停滴定法的注意事項 |
(1)電位滴定法 ①電位滴定法主要用于中和,、沉淀,、氧化還原和非水溶液滴定,,但必須選擇使用有特征的指示電極,,化學反應(yīng)必須能按化學當量進行,而且進行的速度足夠迅速且無不良反應(yīng)發(fā)生,。 ②中和滴定時常用玻璃電極為指示電極,。強酸強堿滴定時,突躍明顯準確性高,,弱酸與弱堿滴定的突躍小,,而且與它們的離解常數(shù)和濃度有關(guān),離解常數(shù)愈大突躍范圍愈大,,終點愈明顯,。 ③沉淀法滴定時常用銀電極,它們的突躍范圍大小司與溶度積有關(guān),,溶度積愈小的突躍范圍愈大,,另外還須注意沉淀的吸附作用和影響。 ④氧化還原滴定法常用鉑電極為指示電極,,滴定突躍范圍的大小與兩個電對的標準電位差值有關(guān),,差值愈大,突躍范圍愈大,。 ⑤非水溶液滴定,,中國藥典收載的主要是中和法: 電極系統(tǒng)采用玻璃電極和飽和甘汞電極,,溶劑的介電常數(shù)的大小與電動勢的穩(wěn)定性有關(guān),在介電常數(shù)較大的溶劑中,,電動勢讀數(shù)較為穩(wěn)定,,在介電常數(shù)較小的溶劑中,滴定反應(yīng)易于進行,,滴定突躍較為明顯,,因此在非水溶液中進行電位滴定時,常于介電常數(shù)較大的溶劑中加人一定量比例的介電常數(shù)小的溶劑,,這樣既能得到穩(wěn)定的電動勢,又能獲得較大的突躍,。非水浴液滿定時所用的甘汞電極鹽橋內(nèi)不能放飽和水溶液,,而應(yīng)放飽和的無水乙醇溶液或硝酸鉀的無水乙醇溶液。 (2)永停滴定法 ①永停滴定法所用的鉑-鉑電極,, 有時可用電導儀的雙白金電極,,但若電極玻璃和鉑燒結(jié)得不好,當用硝酸處理電極時,,微量硝酸存留在鉑片和玻璃空隙不易洗出,,以至電極剛插人就出現(xiàn)在極化狀態(tài),使用時必須注意,。 ②電極的清潔狀態(tài)是滴定成功與否的關(guān)鍵,,污染的電極在滴定時指示遲純,終點時電流變化小,,此時應(yīng)重新處理電極,。處理方法:可將電極插入10ml濃硝酸和1滴三氯化鐵的溶液內(nèi),煮沸數(shù)分鐘,,取出后用水沖洗干凈,。 ③永停滴定在滴定過程中有時由于反應(yīng)速度太慢,該原點會逐漸漂移,,也就是說隨著滴定的進行,,流過電流計的電流會逐漸增大,但這種原點漂移是漸進的,。而測定終點是突躍的,,因此不會影響終點判斷,一般在終點前滴突躍可達滿量程的一半以上,。 ④滴定時是否已臨近終點,,可由指針的回零速度得到啟示,若回零速度越來越慢,,就表示已接近終點,。 ⑤由于重氮化反應(yīng)速度較慢,因此在滴定時盡時按規(guī)定要求滴定。測定液盡量體積小一些,, 但還須注意溶解度,。 ⑥催化劑、溫度,、攪拌速度對測定結(jié)果均有影響,,測定時均應(yīng)按照規(guī)定進行。 成都壹科醫(yī)療為您提供安亭電子,,滴定儀,、水份儀、濁度計及其它實驗室設(shè)備在四川,、成都的產(chǎn)品,、耗材的市場營銷、推廣,、產(chǎn)品銷售,、招投標、設(shè)備安裝,、耗材更換,、維修等工作。成都壹科醫(yī)療是您了解和購買安亭電子,,滴定儀,、水份儀、濁度計及其它實驗室設(shè)備的好幫手,。 |
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