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GB 5009.26-2023新國標關(guān)鍵技術(shù)點解讀 | 食品中N-二甲基亞硝胺的檢測

來源:上海恪瑞儀器科技有限公司   2023年12月26日 17:51  

安捷倫對GB 5009.26-2023新國標關(guān)鍵技術(shù)點解讀 | 食品中N-二甲基亞硝胺的檢測


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N-二甲基亞硝胺(分子式 C2H6N2O,,結(jié)構(gòu)簡式 (CH3) 2NNO,分子量 74.08,縮寫為 NDMA),黃色液體,可溶于水、乙醇、yi醚,、二氯甲烷??捎糜谥圃於ia基肼,。由二甲胺與亞硝酸鹽在酸性條件下反應(yīng)而生成,。


NDMA 是一種致癌物質(zhì),屬于亞硝胺類化合物,。在國際上,,NDMA 被廣泛用作一種毒理學試劑和實驗室標準品。然而,,由于其潛在的危險性,,二甲基亞硝胺也受到了嚴格的監(jiān)管和限制。

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2023 年 9 月 6 日,,國家衛(wèi)生健康委員會發(fā)布了 85 項食品安全國家標準和 3 項修改單(衛(wèi)健委 2023 年第 6 號公告),,其中就有 GB 5009.26-2023《食品中N-亞硝胺類化合物的測定》。隨著新國標的發(fā)布,,特別是 QuEChERS - GC-MS/MS 法的引入,,使前處理效率大幅提升、操作性更強,、檢測結(jié)果更準確,。


新國標將于 2024 年 3 月 6 日正式實施,其中第二法 QuEChERS-GC-MS/MS 法,,相較于上一版水蒸氣蒸餾-GC-MS 法,,具有以下優(yōu)勢

1

取樣量減少

從 200 g 降到 5 g;

2

提取溶劑減少

從 250 mL 減至 10 mL,;

3

前處理效率提升

從 6 個小時處理 1 個樣提速到 1 小時 6 個樣;

同時,,新版國標第二法的回收率更高,、MRM 方式定性定量更為準確。


那么,,該方法儀器端關(guān)鍵技術(shù)點有哪些呢,?


01

采用 GC-MS/MS,非 GC-MS

GC-MS/MS 的 MRM 采集模式由于抗干擾能力更強,,與 GC-MS 相比,,對復(fù)雜基質(zhì)中痕量成分更為精準。如下圖所示,,空白樣品加標 0.1μg/L(3 種 N-亞硝胺,,NDMA, NMEA, NPIP),GC-MS 的 SIM 數(shù)據(jù)受背景干擾嚴重,,無法準確定性,,但 GC-MS/MS 的 MRM 數(shù)據(jù)還可以挑戰(zhàn)更低濃度。

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圖 1. GC-MS 與 GC-MS/MS 檢測 N-亞硝胺類化合物效果對比截圖

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圖 2. 8890-7000E GC-MS/MS

因此,,可使用高靈敏度 8890-7000E GC-MS/MS 以滿足國標要求,。


02

采用 MMI 進樣口,,溶劑放空模式進樣 5 μL

QuEChERS-GC-MS/MS 的前處理稱樣 5g 或 10g,用 10mL 乙腈提取,。而肉制品中 NDMA 含量較低,,要么通過濃縮,要么大體積進樣,。由于 NDMA 屬于揮發(fā)性亞硝胺,,濃縮過程如果溫度控制不好,會導(dǎo)致回收率偏低,,而且時間較長,,溶劑放空模式進樣可Wan美解決該瓶頸。

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圖 3. GB 5009.26-2023 截圖

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圖 4. MMI 進樣口溶劑放空模式

需要注意的是,,為避免大體積進樣的歧視效應(yīng),,進樣口升溫速率要達到國標的 900℃/min。


此外,,別忘了采用溶劑放空模,。


03

反吹技術(shù)+智清潔離子源 Jet Clean,雙保險

如果涉及到大批量樣品檢測,,大體積進樣模式必然會給系統(tǒng)帶來一定程度污染,。如何減少維護頻率,保證儀器長期運行不受影響,,可采用吹技術(shù)+智清潔離子源 Jet Clean 雙保險,。

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圖 5. 安捷倫反吹技術(shù)

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圖 6. 安捷倫 JetClean 技術(shù)

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結(jié) 語


兵馬未動,糧草先行,,快來建立 GB 5009.26-2023《食品中 N-亞硝胺類化合物的測定》專屬檢測能力吧,。



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