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美麗一直是我們的追求,，但我們?cè)撛趺窗踩孛利惸兀吭谏掀【幒痛蠹矣懻摿嘶瘖y品中防腐劑,，并展示島津的分析解決方案,，在本篇中小編將和大家一起討論2023年8月至11月國(guó)家藥監(jiān)局抽檢公告中頻頻出現(xiàn)的染發(fā)劑問題。

在《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》（2015版）（后續(xù)簡(jiǎn)稱《技術(shù)規(guī)范》）中染發(fā)劑的定義為“為改變頭發(fā)顏色而在化妝品中加入的物質(zhì)”,。按成分類別可將染發(fā)劑分為植物型,、無機(jī)型和氧化型三種，在常用染發(fā)劑尤其是氧化型染發(fā)劑中有一些成分是有一定的安全風(fēng)險(xiǎn)的,，如芳香胺類和苯酚類化合物具有不同程度的致敏,、致突變性和其他潛在的毒性，染發(fā)劑中的一些化學(xué)物質(zhì)可引起局部皮膚或全身過敏,，產(chǎn)生炎癥,，或經(jīng)皮膚被吸收，引起皮疹和使肝臟受損害,，吸入其粉塵可引起過敏,、鼻炎、支氣管炎、發(fā)燒等不同的病癥,，還可引起肝臟和泌尿系統(tǒng)的損害[1],。化妝品中常用染發(fā)劑有如4-氨基-2-羥基甲苯,、對(duì)苯二胺,、對(duì)甲基氨基苯酚硫酸鹽、2,4-二氨基苯氧基乙醇鹽酸鹽,、苯基甲基吡唑啉酮、N,N-雙(2-羥乙基)對(duì)苯二胺硫酸鹽,、對(duì)氨基苯酚,、間氨基苯酚、間苯二酚等,。

隨著人們對(duì)于外觀和美的追求,，以及銀發(fā)時(shí)代的到來，染發(fā)劑行業(yè)市場(chǎng)規(guī)模不斷擴(kuò)大,，預(yù)計(jì)到2025年將超過1000億美元,，染發(fā)劑不合規(guī)亂象頻出，染發(fā)劑安全成為我們關(guān)注的重要話題,。國(guó)家藥監(jiān)局8月至11月發(fā)布的抽檢公告共包含265個(gè)不合格批次,，染發(fā)劑不合格批次達(dá)72批，其中不合格出現(xiàn)最多的是2,4-二氨基苯氧基乙醇鹽酸鹽,、苯基甲基吡唑啉酮,、2,6-二氨基吡啶、間苯二酚,，不合格原因主要為染發(fā)劑未標(biāo)示或超出限量,。

在《技術(shù)規(guī)范》及后續(xù)修訂中染發(fā)劑相關(guān)的理化檢驗(yàn)項(xiàng)目如下：

島津方案

島津擁有豐富的色譜質(zhì)譜類分析儀器和耗材，并推出特色方案為您解決化妝品中的染發(fā)劑成分測(cè)定問題,。

01島津分析儀器及耗材

02島津染發(fā)劑相關(guān)應(yīng)用文章

?  雙進(jìn)樣液相色譜儀測(cè)定化妝品中對(duì)苯二胺等32種染發(fā)劑含量

? 島津LCMS-8045測(cè)定化妝品中對(duì)苯二胺等32種染發(fā)成分

? 島津LCMSMS測(cè)定化妝品中對(duì)苯二胺等32種染發(fā)組分（SOP）

掃描二維碼下載應(yīng)用文章

03應(yīng)用示例

雙進(jìn)樣液相色譜儀測(cè)定化妝品中對(duì)苯二胺等32種染發(fā)劑含量

參照國(guó)家藥監(jiān)局發(fā)布的2021年17號(hào)通告中附件4的方法,，采用島津特色LC-40雙進(jìn)樣液相分析系統(tǒng)分析化妝品中對(duì)苯二胺等32種染發(fā)劑含量。2021年17號(hào)通告中附件4表示“32種組分未在同一液相條件下分離,，在參考液相條件2中,，這些組分在第一組和第二組的液相條件下的分離圖譜和出峰時(shí)間如圖A.1和圖A.2所示。在第一組的條件下,，有10個(gè)組分未完全分離,，分別為2,6-二氨基吡啶(R25)和間苯二胺(R17)、鄰氨基苯酚(R7)和間苯二酚(R8),、對(duì)甲基氨基苯酚硫酸鹽(R23)和N,N-雙(2-羥乙基)對(duì)苯二胺硫酸鹽(R22),、甲苯-3,4-二胺(R10)和4-硝基鄰苯二胺(R24)、1,5-萘二酚(R31)和2,7-萘二酚(R29)。其中,，除鄰氨基苯酚(R7)和間苯二酚(R8)需要用液質(zhì)確證外,，其余八個(gè)組分均可用第二組液相條件完全分離。“

1,、分析條件

色譜柱：

第一組（G1）測(cè)定20種染發(fā)劑：Shim-pack GIST C18 (250 mm x 4.6 mm I.D., 5 μm),，P/N:227-30017-08，島津（上海）實(shí)驗(yàn)器材有限公司,。

第二組（G2）測(cè)定12種染發(fā)劑：Shim-pack GIST C18 (250 mm x 4.6 mm I.D., 5 μm),，P/N:227-30017-08，島津（上海）實(shí)驗(yàn)器材有限公司,。

其他分析條件同2021年17號(hào)通告中附件4,。

2、標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖與線性范圍

混合標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖如圖1-2所示,。將不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)品溶液按照2021年17號(hào)通告中附件4中方法進(jìn)行測(cè)定,，在10~400 mg/L濃度范圍內(nèi)，各化合物均具有良好的線性關(guān)系,，線性相關(guān)系數(shù)>0.999,，詳細(xì)數(shù)據(jù)見上文中二維碼對(duì)應(yīng)應(yīng)用報(bào)告。

圖1：標(biāo)準(zhǔn)品溶液色譜圖（400 μg/mL,，第一組）

從左至右依次為,，21：2-氨基-3-羥基吡啶；1：p-苯二胺,；2：p-氨基苯酚,；25：2,6-二氨基吡啶；3：甲苯-2,5-二胺硫酸鹽,；18：2,4-二氨基苯氧基乙醇HCl,；4：m-氨基苯酚；20：4-氨基-m-甲酚,；8：間苯二酚,；6：2-氯-p苯二胺硫酸鹽；22：N,N-雙（2-羥乙基）-p-苯二胺硫酸鹽,；12：2-甲基雷瑣辛,；9：2-硝基-p-苯二胺；14：苯基甲基吡唑啉酮,；11：4-氨基-2-羥基甲苯,；16：4-氨基-3-硝基苯酚；28：4-氯雷瑣辛,；27：6-羥基吲哚,；31：1,5-萘二酚,；32：1-萘酚

圖2：標(biāo)準(zhǔn)品溶液色譜圖（400 μg/mL，第二組）

從左至右依次為,，17：m-苯二胺,；19：氫醌；5：o-氨基苯酚,；23：p-甲基氨基苯酚硫酸鹽,；24：4-硝基-o-苯二胺；10：甲苯-3,4-二胺,；13：6-氨基-m-甲酚,；29：2,7-萘二酚；26：N,N-二乙基-p-苯二胺硫酸鹽,；15：N,N-二乙基甲苯-2,5-二胺HCl,；30：N-苯基-p-苯二胺

3、重復(fù)性實(shí)驗(yàn)

將不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)品溶液連續(xù)進(jìn)樣6次,，各化合物保留時(shí)間和峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別在0.012%~0.42%和0.039%~3.99%之間，說明方法重復(fù)性良好,，詳細(xì)數(shù)據(jù)見上文中二維碼對(duì)應(yīng)應(yīng)用報(bào)告,。

4、實(shí)際樣品測(cè)試

取5種染發(fā)劑樣品,，分別準(zhǔn)確稱量0.5 g,，參考2021年17號(hào)通告中附件4者樣品前處理方法，具體測(cè)試結(jié)果如表1所示,，樣品色譜圖如圖3所示,。

圖3：樣品色譜圖

表1：樣品測(cè)試結(jié)果

從表1中可觀察到檢測(cè)的染發(fā)劑樣品均符合《技術(shù)規(guī)范》規(guī)定。通過島津特色LC-40雙進(jìn)樣液相分析系統(tǒng)成功實(shí)現(xiàn)了一個(gè)項(xiàng)目?jī)煞N檢測(cè)方法同時(shí)完成,，并通過實(shí)際樣品檢測(cè)證明了方法的可行性,。

隨著我們對(duì)美麗的追求，染發(fā)劑使用將越來越廣泛,，這也意味著染發(fā)劑的安全將越來越重要,，島津自創(chuàng)業(yè)以來始終堅(jiān)持“以科學(xué)技術(shù)向社會(huì)做貢獻(xiàn)”，并以實(shí)現(xiàn)“為了人類和地球的健康”這一愿望作為公司的經(jīng)營(yíng)思想,，島津期待守護(hù)您的美麗與安全,。

[1] 染發(fā)產(chǎn)品中準(zhǔn)用染發(fā)劑的檢測(cè)方法和使用情況研究進(jìn)展。日用化學(xué)工業(yè), 2019, 49(7): 456-463

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