差示掃描量熱儀正常使用時(shí)應(yīng)著重注意以下10點(diǎn)內(nèi)容:
1,、檢查差示掃描量熱儀所有連接是否正確,,所用氣體是否充足,工具是否齊全,。
2、樣品在測(cè)試溫度范圍內(nèi)不能發(fā)生熱分解,,與金屬鋁不起反應(yīng),,無(wú)腐蝕。被測(cè)量的試樣若在升溫過(guò)程中能產(chǎn)生大量氣體,,或能引起爆炸的都不能使用該儀器,。因此,測(cè)試前應(yīng)對(duì)樣品的性質(zhì)有大概了解,。
3,、為確保試驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性,使用儀器時(shí)先空燒(不放任何樣品和參比物)30分鐘左右,。
4,、實(shí)驗(yàn)室室溫控制在20℃-30℃,溫度較為恒定的情況下實(shí)驗(yàn)結(jié)果精確度和重復(fù)性較高,。室溫較高的情況下需開(kāi)空調(diào)以保證環(huán)境溫度在短期內(nèi)相對(duì)恒溫,。
5、坩堝底要平,,無(wú)鋸齒形或彎曲,,否則傳熱不良。
6,、差示掃描量熱儀長(zhǎng)時(shí)間不用,,再次使用時(shí),務(wù)必空燒兩到三次,,可以將:溫度設(shè)為400℃,,速率設(shè)為20℃/min,恒溫設(shè)為0min,,按【運(yùn)行】鍵,。
7、試驗(yàn)中,,若選擇鋁坩堝為樣品皿,,試驗(yàn)的最高溫度不可超過(guò)500℃。若實(shí)驗(yàn)中最高溫度超過(guò)500℃,,則可選用陶瓷坩堝,。
8,、制備DSC樣品時(shí),不要把樣品灑在坩堝邊緣,,以免污染傳感器,,破壞儀器。坩堝的底部及所有外表面上均不能沾附樣品及雜質(zhì),,避免影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果,。
9、試樣用量要適宜,,不宜過(guò)多,,也不宜過(guò)少。固體樣品一般為15mg左右,。液體樣品不超過(guò)坩堝容量的三分之二,。如樣品用量另有要求,根據(jù)要求確定用量,。
10,、對(duì)于差示掃描量熱儀無(wú)機(jī)試樣可以事先進(jìn)行研磨、過(guò)篩,;對(duì)于高分子試樣應(yīng)盡量做到均勻,;纖維可以做成1~2mm的同樣長(zhǎng)度;粉狀試樣應(yīng)壓實(shí),。
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