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2023年10月18日,，國(guó)家藥典委員會(huì)發(fā)布公告,，《中國(guó)藥典》2020年版第一增補(bǔ)本已編制完成，將于明年3月12日正式實(shí)施,。島津技術(shù)團(tuán)隊(duì)緊跟法規(guī)變化,，梳理相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)變動(dòng)部分,，并為廣大客戶提供應(yīng)對(duì)方案。

“2351真菌毒素測(cè)定法”變動(dòng)部分梳理

一,、黃曲霉毒素測(cè)定法：第一法（液相色譜法）

1,、混合對(duì)照品溶液的制備

精密量取貯備溶液1ml，置25ml量瓶中,，用“70%（訂正）”甲醇稀釋至刻度，即得,。

對(duì)照品溶液制備時(shí)定容溶劑為純甲醇,，洗脫能力大于分離條件洗脫能力，在某些基質(zhì)中峰形可能較差,，修改為70%甲醇后,，洗脫能力與分離條件洗脫能力接近,，改善某些基質(zhì)中峰形,。

2、供試品溶液的制備

再用“1.5mL（訂正）”甲醇洗脫,，收集洗脫液,，置2ml量瓶中，加“水（訂正）”稀釋至刻度,。

明確了甲醇洗脫液的體積,，洗脫體積不夠，抗體中結(jié)合的黃曲霉毒素不能完全被洗脫掉,，會(huì)導(dǎo)致檢測(cè)偏差較大,。

三、玉米赤霉烯酮測(cè)定法：第一法（液相色譜法）

1,、色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)

以熒光檢測(cè)器檢測(cè),，激發(fā)波長(zhǎng)λex=232nm“（或274nm）訂正”，發(fā)射波長(zhǎng)λem=460nm,。

在標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施階段,，我們發(fā)現(xiàn)在不同品牌熒光檢測(cè)器上，不同激發(fā)波長(zhǎng)的基線噪音有差異,，需要根據(jù)實(shí)際情況選擇合適的激發(fā)波長(zhǎng),。

六、多種真菌毒素測(cè)定法

1,、以三重四極桿質(zhì)譜儀檢測(cè)

電噴霧離子源（ESI）,，黃曲霉毒素G2、G1、B2,、B1,、伏馬毒素B1、B2及T-2毒素“及嘔吐毒素”為正離子采集模式,，赭曲霉毒素A,、玉米赤霉烯酮為負(fù)離子采集模式（修訂）。

“嘔吐毒素檢出限35μg/kg,，定量限100μg/kg”（訂正）,。

“赭曲霉毒素A檢出限1μg/kg，定量限2μg/kg”（訂正）,。

注：以上順序?yàn)榉椒ㄔ牡捻樞颉?/span>

玉米赤霉烯酮應(yīng)用方案

儀器配置：島津高效液相色譜儀RF-20A

色譜柱：ShimNex CS C18,，250mm×4.6mm，5μm (P/N：380-01230-01)

流速：1.0 mL/min,；

進(jìn)樣量：5 μL-50 μL,；

柱溫：30℃；

流動(dòng)相：乙腈-水=50：50

檢測(cè)器：熒光檢測(cè)器,；激發(fā)波長(zhǎng)274nm,，發(fā)射波長(zhǎng)460nm

玉米赤霉烯酮標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖（進(jìn)樣量：5 μL）

儀器配置：島津高效液相色譜儀RF-20Axs

色 譜 柱    ：Shim-pack GIST C18 ，4.6 mm I.D.×250 mm L.,，5.0 μm,， PN：227-30017-08

流 動(dòng) 相    ：乙腈-水（50：50）

流    速    ：1.0 mL/min

柱    溫    ：30℃

檢測(cè)波長(zhǎng)    ：激發(fā)波長(zhǎng)232 nm，發(fā)射波長(zhǎng)460 nm

玉米赤霉烯酮標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖（進(jìn)樣量：5 μL）

從兩張色譜圖結(jié)果可以看到,，使用激發(fā)波長(zhǎng)274nm條件下,，基線噪音良好，響應(yīng)滿足檢測(cè)技術(shù)指標(biāo)要求,。

多種真菌毒素測(cè)定法應(yīng)用案例

10種真菌毒素薏苡仁基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液的MRM圖譜

薏苡仁樣品檢測(cè)結(jié)果

對(duì)“薏苡仁”樣品進(jìn)行檢測(cè),，發(fā)現(xiàn)四種真菌毒素有檢出，分別是DON（嘔吐毒素）,、FB1（伏馬毒素B1）,、FB2（伏馬毒素B2）、ZON（玉米赤霉烯酮）,。其中“薏苡仁”在藥典正文規(guī)定中需要檢測(cè)黃曲霉毒素和玉米赤霉烯酮,，樣品檢測(cè)結(jié)果滿足藥典要求。

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