序言近年來,,高密度聚乙烯(HDPE)消費后再回收使用的數(shù)量正穩(wěn)步增長,。例如,消費后塑料 再回收利用協(xié)會最近的一項報告指出,,2011年大約有974,000,000英鎊的HDPE被回收利用(1),。這樣,作為一種綠色的,、低成本的,、可變成未經(jīng)利用的HDPE替代物,在許多以HDPE為基本成分的產(chǎn)品中,,可回收利用的HDPE已經(jīng)成為一種重要的原材料,,比如薄板、管子,、裝飾材料,、電子護線管、瓶子等等,。大多數(shù)回收利用的HDPE來源于瓶子,,許多瓶子的蓋子和瓶口都是由聚丙烯(PP)制成的,PP和HDPE具有非常類似的物理特性,。因此,,在消費后再回收利用的HDPE樹脂中,PP是一種常見的污染物而且會不利地影響最終產(chǎn)品的性能(例如,,產(chǎn)品比較易碎且受到壓力容易開裂),。為了維護產(chǎn)品的高質(zhì)量,加工處理程序的監(jiān)控以及控制回收利用樹脂中PP的含量是非常必要的,。為了達到這個目的,,一個可信賴的工具是傅里葉變換紅外光譜儀(FT-IR),PerkinElmer公司生產(chǎn)的Spectrum Two紅外光譜儀易于使用,為測量可回收利用HDPE樹脂中PP的含量提供了一種非常準確的方法,。這篇應(yīng)用報告為使用PerkinElmer Spectrum Two這臺儀器的操作者提供了這種分析方法
實驗部分標準樣品是由Advanced Blending Technologies公司提供(見表1),。未經(jīng)使用的HDPE小球樣品首先與未經(jīng)使用的均聚物PP小球按照表1所示的比例進行干混(比例覆蓋范圍,3-12%,,典型地回收利用HDPE樹脂中PP的混入標準),,然后通過一個3/4英寸的單螺旋實驗室擠壓機熱熔復(fù)合。為了確?;旌系木鶆蛐?,樣品要重新干混然后額外被擠壓兩次保證混合樣品總數(shù)三次通過擠壓機。
PerkinElmer公司的Spectrum Two配置金剛石單次反射ATR被用來收集標準樣品的譜圖,,光譜分辨率4cm-1,,累計次數(shù)4次。只需將PP/HDPE樹脂小球放置在金剛石晶體上,,然后直接測試不需要任何進一步的樣品處理,。使用不同的小球,每種標準樣品測試5-6次,。使用PerkinElmerSpectrum Quant軟件,,利用標準樣品的數(shù)據(jù)建立一個校準方法。(Spectrum Quant是一個非常強大的軟件包,,包括基于比爾定量的線性回歸,,允許使用峰面積、峰高,、最大峰高或者帶有基線的峰比例,。這個軟件也可以進行二次和三次曲線擬合,但是不適合這個應(yīng)用的分析,。)對于這個分析應(yīng)用,,將位于719cm-1(歸于亞甲基的搖擺振動)的PE吸收峰(黑色)與位于1376cm-1(歸于甲基的對稱彎曲振動)的PP吸收峰(綠色)進行比例計算。具有代表性的光譜(疊加地)如圖1所示,,峰值比例用來建立校準曲線,,如圖2所示。
實驗結(jié)果如圖2所示,,根據(jù)峰值比例計算PP的含量獲得了很好的線性擬合曲線,,回歸相關(guān)系數(shù)接近0.999。標準預(yù)測偏差(SEP)非常低,,大約只有0.19%,,表明這個計算模型非常穩(wěn)健。對于任何一種定量分析,,最重要的一步就是模型的驗證,。在Spectrum Quant軟件中可進行獨立模型驗證,,表2給出了PP含量計算的驗證結(jié)果。與校準曲線具有很好的線性擬合一樣,,驗證結(jié)果中的殘差值普遍比較低,。
結(jié)論PerkinElmer公司的Spectrum Two配備單次反射ATR附件能夠在數(shù)秒內(nèi)收集到高質(zhì)量的譜圖,而且歸功于先進的設(shè)計和內(nèi)置的算法,,不需要進行樣品前處理,,非常方便操作使用。這些結(jié)果在數(shù)分鐘內(nèi)便可以快速的獲得,;整個分析過程中,,最耗時的部分是帶有污染物的樹脂標準樣品的制備??傊?,校準曲線表現(xiàn)出良好的線性和穩(wěn)健性表明,對于可回收利用HDPE中PP含量的測試,,Spectrum Two是一個快速篩選分析工具,。值得注意的是,對于可回收利用HPDE樹脂中高濃度的PP含量測試,,可能會需要二次校準。
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