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合成水滑石聚烯烴吸酸劑 - 吸氯容量的測定

來源:京都電子中國-可睦電子(上海)商貿(mào)有限公司   2023年12月13日 05:43  


HG/T 5548-2019 合成水滑石聚烯烴吸酸劑

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了合成水滑石聚烯烴吸酸劑的分類,、要求,、試驗方法,、檢驗規(guī)則、標(biāo)志,、標(biāo)簽、包裝、運(yùn)輸,、貯存。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于合成水滑石聚烯烴吸酸劑,,該產(chǎn)品主要用作于聚烯烴等高分子材料的吸酸劑,。

分子式通式
分子式通式:
式.jpg
M2+ ——二價金屬陽離子;
M3+ ——三價金屬陽離子,;
An- ——層間陰離子,;
x ——三價金屬陽離子所占摩爾分?jǐn)?shù);
n ——陰離子的價態(tài)值,;
m ——層間水的數(shù)量,。

分類
合成水滑石聚烯烴吸酸劑分為三種類型:
——Ⅰ型為鎂鋁摩爾比為2∶1的鎂鋁碳酸根型水滑石,,分子式為Mg4Al2(OH)12CO3·4H2O;
——Ⅱ型為鋅鋁摩爾比為2∶1的鋅鋁碳酸根型水滑石,,分子式為Zn4Al2(OH)12CO3·4H2O,;
——Ⅲ型為鈣鋁摩爾比為2∶1的鈣鋁碳酸根型水滑石,分子式為Ca4Al2(OH)12CO3·4H2O,。
注:分子式中CO32-可替換成NO3-即為硝酸根型水滑石,。

要求
外觀:白色粉末。
合成水滑石聚烯烴吸酸劑按本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的試驗方法檢測應(yīng)符合表1的規(guī)定,。
表1.jpg

試驗方法
吸氯容量的測定
原理
在酸性的乙醇-水溶液中,,以銀-硫化銀電極為測量電極,甘汞電極為參比電極,,用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定,,以電位突躍確定反應(yīng)終點。

試劑或材料
硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:c(AgNO3)=0.005mol/L,。
配制及標(biāo)定同 GB/T 3050-2000 中的4.5和4.6,。
氯標(biāo)準(zhǔn)溶液:1mL溶液含氯(Cl)0.1mg。
用移液管移取50mL按照 HG/T 3696.2 配制的氯標(biāo)準(zhǔn)溶液,,置于500mL容量瓶中,,用酸化乙醇溶液[5mL硝酸溶液(6.9mL硝酸稀釋至1000mL),用乙醇溶液(1+1)稀釋至500 mL]稀釋至刻度,,搖勻,。
其他同 GB/T 3050-2000 中第4章。

儀器設(shè)備
恒溫振蕩器,。
其他同 GB/T 3050-2000 中第5章,。

試驗步驟
試驗溶液的制備
用移液管移取100mL氯標(biāo)準(zhǔn)溶液,置于250mL干燥的具塞錐形瓶中,,稱取約0.2g試樣,,精確至0.0002g,加入具塞錐形瓶中,。將具塞錐形瓶放入恒溫振蕩器中,,于35°C振蕩4h。冷卻至室溫,,干過濾,,棄去初始20mL濾液,濾液收集于干燥燒杯中,。
試驗
用移液管移取10mL試驗溶液,,置于50mL的燒杯中,加1滴溴酚藍(lán)指示液,加1滴~2滴硝酸溶液,,使溶液恰呈黃色,,加5mL水,25mL乙醇,。將燒杯置于電磁攪拌器上,,把測量電極和參比電極插入溶液中,連接電位計接線,,調(diào)整電位計零點,,記錄起始電位值。開動攪拌器,,先加入4mL硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液(碳酸根型)或1mL硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液(硝酸根型),,然后每次加入0.1mL 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(必要時可適當(dāng)增加),以下按照 GB/T 3050-2000 中4.6從“……記錄每次加入硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液后的總體積及相應(yīng)的電位值” 開始進(jìn)行操作,。
同時做空白試驗,,除不加試驗溶液外,其他加入的試劑種類和量與試驗溶液的相同,,并與試驗溶液同樣處理。
注:本方法可使用自動電位滴定儀,。

試驗數(shù)據(jù)處理
吸附后試驗溶液中氯(Cl)的質(zhì)量m,,數(shù)值以mg表示,按公式(3)計算:
式3.jpg
式中:
V ——滴定試驗溶液消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值,,單位為毫升(mL),;
V0 ——滴定空白試驗溶液消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值,單位為毫升(mL),;
c ——硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確濃度,,單位為摩爾每升(mol/L);
M ——氯(Cl)摩爾質(zhì)量的數(shù)值,,單位為克每摩爾(g/mol)(M=35.45),。
吸氯容量以Q計,數(shù)值以mg/g表示,,按公式(4)計算:
式4.jpg
式中:
10 ——吸附前試驗溶液的中氯的質(zhì)量的數(shù)值,,單位為毫克(mg);
m ——吸附后試驗溶液中氯的質(zhì)量的數(shù)值,,單位為毫克(mg),;
m1 ——試料質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g),。
取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果,,碳酸根型水滑石兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.5mg/g,硝酸根型水滑石兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于2mg/g。


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