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【鋰電池電鏡制樣方法專題】 鋰電池材料的內(nèi)部結(jié)構(gòu)研究手段,,你選對(duì)了嗎,?(一)

來源:徠卡顯微系統(tǒng)(上海)貿(mào)易有限公司   2023年12月09日 17:13  

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鋰電池是成功的商業(yè)化電化學(xué)產(chǎn)品,廣泛應(yīng)用于電子產(chǎn)品,,電器,,網(wǎng)格存儲(chǔ),汽車,,發(fā)電站等生活的各個(gè)方面,。然而,鋰電池還有很多的性能需要改善,,例如能量密度,,循環(huán)能力,存儲(chǔ)能力,,安全性等等,,正因如此,我們需要了解電池的內(nèi)部結(jié)構(gòu),。

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鋰電池的內(nèi)部結(jié)構(gòu)非常復(fù)雜,,為了改進(jìn)性能,可以用多種表征手段來揭示電池內(nèi)部的充放電行為,,鋰電池內(nèi)部的結(jié)構(gòu)改變有多個(gè)維度,,包括原子級(jí)晶體結(jié)構(gòu)的改變,固態(tài)電解質(zhì)界面(SEI)生長,,微米級(jí)電極顆粒破碎,宏觀上電池膨脹等,,這些變化都會(huì)影響電化學(xué)性能,,成像技術(shù)給出的鋰電池的2D或3D的空間分辨率,可以幫助研究人員分析失敗機(jī)理,,提高鋰電池實(shí)際使用性能,。


比如,在“鋰電池中電極材料裂紋結(jié)構(gòu)制備及其電化學(xué)性能研究”中,,作者將NCM材料(三元正極材料)作為研究對(duì)象,,即含有Li,、Ni、Co,、Mn和O的材料,,用徠卡三離子束切割儀EM TIC3X切割材料粉末,看內(nèi)部裂紋結(jié)構(gòu)(圖1),。

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圖1.NCM不同壓實(shí)密度內(nèi)部孔道分布及結(jié)構(gòu)示意圖

電子束成像技術(shù)(EM)目前來說是鋰電池成像里使用最多的,。電子束德布意耳波長小于10-10m,主要是樣品和電子束相互作用激發(fā)一系列的X-射線,,電子信號(hào),。電鏡成像可以到達(dá)原子級(jí)別,可以輕松獲得元素分布圖,,化學(xué)價(jià)位分析和3D重構(gòu),。電鏡分辨率可達(dá)0.05nm,可以很容易揭示鋰電池原子級(jí)的催化和儲(chǔ)能的機(jī)理。


但是電鏡也有自身限制:

  • 電子束工作需要高真空,,不利于電解液的研究,;

  • 電子束和輕質(zhì)元素相互作用弱,不太容易獲得鋰離子,;

  • 透射電子束對(duì)電極材料的穿透深度一般在10-6m,,當(dāng)鋰電池電極顆粒大于10-5m時(shí),則不太合適,;

  • 高能電子束可能會(huì)損傷樣品,。但這里有其他的解決方案,原位電鏡,,冷凍電鏡,,3D重構(gòu)。

冷凍電鏡首先是應(yīng)用在生物大分子中,,優(yōu)點(diǎn)是保持樣品的結(jié)構(gòu)真實(shí)性,。此方法的發(fā)明者們在2017年獲得了諾貝爾化學(xué)獎(jiǎng)。這項(xiàng)技術(shù)在固態(tài)電池研究中,,可直觀看到鋰枝晶的形成,,SEI的結(jié)構(gòu),還有在樣品制備和電子束輻照中容易受影響的部分,。和傳統(tǒng)的電鏡技術(shù)相對(duì)比,,冷凍電鏡有兩個(gè)顯著特點(diǎn):低溫,低電壓,。在樣品準(zhǔn)備,,轉(zhuǎn)移和測試過程中,都需要在極低的溫度(?170 °C)下進(jìn)行,樣品的脆弱結(jié)構(gòu)被凍住并得到保存,,同時(shí),,冷凍電鏡測試中電子束強(qiáng)度遠(yuǎn)低于常規(guī)電鏡,減少了樣品的損傷,。


近年來,,徠卡電鏡制樣設(shè)備為鋰電池材料內(nèi)部結(jié)構(gòu)研究提供助力,在國內(nèi)外多個(gè)頭部鋰電池材料高校研究所,,企業(yè)實(shí)驗(yàn)室檢測部門,,都有徠卡制樣的身影。


在接下來的內(nèi)容中,,我們會(huì)先后介紹徠卡制樣設(shè)備在正極材料,,負(fù)極材料,隔膜材料,,固態(tài)電池等方面案例,。

在“鈷酸鋰雙晶界裂紋降解的原子機(jī)理”一文中,作者使用徠卡EM TIC 3X做截面切割后,,采用EBSD統(tǒng)計(jì)鈷酸鋰,,孿晶比例超過40%。孿晶界是一種缺陷,,在晶界處容易產(chǎn)生裂紋,,主要包括解理裂紋和分解裂紋。文章里面對(duì)這兩種裂紋的形核和生長機(jī)制做了詳細(xì)的分析,。


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圖2.孿晶界的EBSD圖示及晶向

在“鈷酸鋰多元素?fù)诫s方法極大提高其電化學(xué)性能”一文中,,作者采用徠卡三離子束EM TIC 3X切割循環(huán)后的極片,并作SEM形貌分析

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圖3.循環(huán)后極片的離子束切割SEM圖片示意圖

在“納米結(jié)構(gòu)和開孔顆粒形態(tài)對(duì)鋰離子電池的電極加工及電化學(xué)性能”一文中,,作者采用徠卡三離子束EM TIC 3X切割不同孔隙度極片,,并作電鏡觀察及EDS分析

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圖4.離子切割壓延電極的掃描電鏡圖片

為什么說徠卡三離子束設(shè)備適合正極材料的加工呢?這和它的功能和設(shè)計(jì)是分不開的,。


徠卡三離子束設(shè)備EM TIC 3X可以常溫,,可以冷凍,也可以真空傳輸或冷凍傳輸,,根據(jù)加工需要,,可隨時(shí)隨地升級(jí)變身新功能

  • 在鋰電池正極材料看平整斷面時(shí),,通常使用常溫加工,,標(biāo)準(zhǔn)樣品臺(tái)即可滿足通常需要;

  • 若測試樣品數(shù)量多,,則可選擇三樣品臺(tái),一次放三個(gè)樣品,到預(yù)設(shè)定時(shí)間后,,取出即可,;

  • 若樣品中鋰及其化合物含量高,短時(shí)間也不可以接觸空氣,,或高鎳正極材料,,不能短時(shí)間接觸空氣,則可選擇真空傳輸,,全程真空裝載加工樣品,,且加工完畢可真空轉(zhuǎn)移至電鏡中實(shí)現(xiàn)最終觀察。

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圖5.徠卡三離子束設(shè)備EM TIC 3X結(jié)構(gòu)及樣品臺(tái)功能選項(xiàng)示意圖

徠卡三離子束設(shè)備采用鞍型場槍設(shè)計(jì),,對(duì)于正極材料非常友好,,鞍型場槍能量分散,對(duì)于一個(gè)點(diǎn),,熱量低,,特別適合摻雜不耐熱樣品或循環(huán)對(duì)比實(shí)驗(yàn)。循環(huán)實(shí)驗(yàn)中,,使用后的電極中往往會(huì)摻入部分有機(jī)物,,此時(shí)的低熱加工,對(duì)樣品來說再合適不過,。此類槍由于設(shè)計(jì)時(shí)沒有磁場的引入,,對(duì)于電池材料的粉體原料或電極的掉粉問題,不會(huì)產(chǎn)生吸附現(xiàn)象,,極大延長了槍的維護(hù)周期,。

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