差熱分析法是以某種在一定實(shí)驗(yàn)溫度下不發(fā)生任何化學(xué)反應(yīng)和物理變化的穩(wěn)定物質(zhì)與等量的未知物在相同環(huán)境中等速變溫的情況下相比較,未知物的任何化學(xué)和物理上的變化,,與和它處于同一環(huán)境中的標(biāo)準(zhǔn)物的溫度相比較,,都要出現(xiàn)暫時(shí)的增高或降低。降低表現(xiàn)為吸熱反應(yīng),,增高表現(xiàn)為放熱反應(yīng),。差熱分析儀是一種在程序控制溫度下,測(cè)量物質(zhì)與參比物之間的溫度差與溫度的函數(shù)關(guān)系的儀器。
差熱分析的測(cè)定原理:
差熱分析是利用差熱電偶來(lái)測(cè)定熱中性體與被 測(cè)試樣在加熱過(guò)程中的溫差 將差熱電偶的兩個(gè)熱 端分別插在熱中性體和被測(cè)試樣中,,在均勻加熱過(guò)程 中,,若試樣不發(fā)生物理化學(xué)變化,沒(méi)有熱效應(yīng)產(chǎn)生,,則 試樣與熱中性體之間無(wú)溫差,,差熱電偶兩端的熱電勢(shì) 互相抵消,若試樣發(fā)生了物理化學(xué)變化,,有熱效應(yīng)產(chǎn) 生,,試樣與熱中性體之問(wèn)就有溫差產(chǎn)生,,差熱電偶就 會(huì)產(chǎn)生溫差電勢(shì),。將測(cè)得的試樣與熱中性體問(wèn)的溫 差對(duì)時(shí)間(或溫度)作圖,,就得到差熱曲線(DTA曲 線)。在試樣沒(méi)有熱效應(yīng)時(shí),,由于溫差是零,,差熱曲線 為水平線;在有熱效應(yīng)時(shí),,曲線上便會(huì)出現(xiàn)峰或谷,。 曲線開(kāi)始轉(zhuǎn)折的地方代表試樣物理化學(xué)變化的開(kāi)始,峰或谷的頂點(diǎn)表示試樣變化最劇烈的溫度,,熱效應(yīng)越 大,,則峰或谷越高,,面積越大。
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