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核級聚丙烯酸中雜質(zhì)元素的測定——高分辨率ICP-OES法

來源:德國耶拿分析儀器有限公司   2023年12月09日 10:57  

應(yīng)用背景

蒸汽發(fā)生器是產(chǎn)生汽輪機(jī)所需蒸汽的換熱設(shè)備,,在核反應(yīng)堆中,,核裂變產(chǎn)生的熱量由冷卻劑帶出,,通過蒸汽發(fā)生器將熱量傳遞產(chǎn)生的蒸汽再進(jìn)入汽輪機(jī)中做功,轉(zhuǎn)換為電能或機(jī)械能。由于蒸汽發(fā)生器對核電廠的安全性、可靠性和經(jīng)濟(jì)效益有重大影響,因此,,各國都把研究與改進(jìn)蒸汽發(fā)生器當(dāng)做完善壓水堆核電廠技術(shù)的重要環(huán)節(jié),其中就包含對管路的防腐蝕技術(shù)和保養(yǎng)技術(shù),。核級聚丙烯酸作為分散劑是核電廠蒸汽發(fā)生器保養(yǎng)技術(shù)的主要組成部分,,能有效減輕整體蒸汽發(fā)生器結(jié)垢水平,改善傳熱,,緩解傳熱管垢下腐蝕,,具有低投入,效益明顯的優(yōu)點(diǎn),。

 

但是此核級分散劑中的雜質(zhì)將影響防垢效果,,需控制其中的雜質(zhì)含量,其中,,Al3+,、Ca2+、Mg2+,、SiO32-,、Na+、Cl-,、F-,、SO42-Cu2+的質(zhì)量分?jǐn)?shù)含量均不能高于0 .001%,總鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)含量不高于0 .01%,,Pb2+的質(zhì)量分?jǐn)?shù)含量不高于0 .0001%。由于此樣品為有機(jī)物,,目前方法主要為濕法消解成無機(jī)溶液再上機(jī)測試,,但是,此方法樣品的稀釋倍數(shù)很大,,對低濃度元素的測定不利,,并且整體耗時(shí)長、操作復(fù)雜,、對試劑純度,、器具要求較高,增加了分析時(shí)間和儀器支出成本,。

 

本應(yīng)用通過一種快速,、準(zhǔn)確,、安全、操作簡單的檢測方法,,使用PlasmaQuant 9100 Elite 激發(fā)能力強(qiáng),,可使聚丙烯酸樣品不消解,提高實(shí)驗(yàn)效率,,同時(shí),,較強(qiáng)的抗光譜干擾能力(3pm@200nm),使得檢出能力更強(qiáng),,儀器設(shè)計(jì)使得深紫外區(qū)元素S靈敏度準(zhǔn)確度高,,可快速檢測核級聚丙烯酸中S、Si,、Fe,、Na、K,、Pb,、Ca、Mg,、Al,、Cu元素含量。

 

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解決方案

方法簡介

本方法利用ICP-OES來測定核級聚丙烯酸中雜質(zhì)S,、Si,、Fe、Na,、K,、Pb、Ca,、Mg,、Al、Cu含量,,由于樣品為水溶有機(jī)物,,所以用超純水做溶劑,稀釋后,,采用標(biāo)準(zhǔn)加入校正法進(jìn)樣,,大程度避免樣品基體、霧化效果不同等所帶來的干擾,,將處理好的試樣溶液通過ICP-OES進(jìn)行測定,。

用此方法,通過一次操作就能準(zhǔn)確獲得聚丙烯酸中10種雜質(zhì)的檢測結(jié)果,并可應(yīng)用在大量樣品測試,。相比之前的測量方法,,大大降低了前處理的時(shí)間和沾污危險(xiǎn),操作也更加簡便,,稀釋倍數(shù)更低,,檢出能力更強(qiáng)。

 

 

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樣品前處理

樣品說明 12 個(gè)樣品,,均為聚丙烯酸水溶液,,溶液透明、樣品黏度較大,。名稱為樣品1-12,,不同樣品間,黏度稍有差異,。

樣品處理 采用稱重法,,準(zhǔn)確稱取 1g 樣品(樣品4,精確到 0.01mg)于 15mL 離心管中,,并按照表1濃度進(jìn)行加標(biāo),,后加入超純水至質(zhì)量為 10g(記錄質(zhì)量,精確到 0.1mg),。

表1-樣品4為基體的加標(biāo)濃度

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測試結(jié)果

1.檢出限 

連續(xù)運(yùn)行樣品空白溶液11次,,測量的方法檢出限(LOD)見表2。該檢出限滿足示范快堆化學(xué)技術(shù)規(guī)范的要求,。

表2 測量的方法檢出限(LOD)

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注:(1)LOD#為空白試劑測試 11 次所得測試檢出限,,LOD 為換算成原樣品中含量。

     (2)原樣品中測試檢出限LODmg/kg=LOD#*10,。


2.樣品測試結(jié)果 

將樣品處理后測試,,結(jié)果見表34

表3 聚丙烯酸樣品1-6中雜質(zhì)測試結(jié)果

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表4 聚丙烯酸樣品7-12中雜質(zhì)測試

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3.樣品加標(biāo)回收率 

通過樣品加標(biāo)回收判斷測試準(zhǔn)確性,,回收率為92.3~105.1% ,,結(jié)果見表5

表5 樣品4加標(biāo)回收率測定

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總結(jié)

本方法通過一種簡便快捷安全的前處理方式,,以及高分辨率PlasmaQuant 9100 ICP-OES,,可實(shí)現(xiàn)簡便、快速,、安全地測定聚丙烯酸中10種雜質(zhì)元素,。聚丙烯酸為高分子有機(jī)樣品水溶液,,考驗(yàn)等離子體激發(fā)能力,在面對雜質(zhì)元素含量非常低;樣品黏度較大的挑戰(zhàn)下,檢出限滿足示范快堆化學(xué)技術(shù)規(guī)范的要求,,測定過程中儀器穩(wěn)定,無炬焰不穩(wěn)定和熄矩現(xiàn)象,,樣品加標(biāo)回收率在92-105%之間,,數(shù)據(jù)結(jié)果可靠!

 

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