樣品凈化的方式五花八門,，千奇百怪,。有飲用水凈化用的活性炭吸附法,，GPC凝膠色譜法,，液液萃取凈化,，分散固相凈化法,，固相萃取凈化法……沒錯(cuò),！我們今天聊聊固相萃取法。

固相萃取概念

固相萃取(Solid-Phase Extraction,，簡稱SPE)是一種基于色譜分離的樣品前處理方法,。主要通過固定相的吸附和流動(dòng)相的洗脫，實(shí)現(xiàn)目標(biāo)組分富集或樣品凈化,，是近年發(fā)展起來一種樣品預(yù)處理技術(shù),，與傳統(tǒng)的液液萃取法相比較可以提高分析物的回收率，更有效的將分析物與干擾組分分離,，減少樣品預(yù)處理過程,，操作簡單、省時(shí)、省力,。廣泛地應(yīng)用在各類食品安全檢測,、農(nóng)產(chǎn)品殘留監(jiān)控、醫(yī)藥衛(wèi)生,、環(huán)境保護(hù),、商品檢驗(yàn)、自來水及化工生產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室,。

操作步驟

固相萃取的基本程序一般可分為五個(gè)步驟：活化,、上樣、淋洗,、干燥,、洗脫，但在實(shí)際應(yīng)用中可根據(jù)分析手段,、對樣品的要求對這五個(gè)步驟進(jìn)行增加或減少,。比如，當(dāng)使用離子交換原理進(jìn)行樣品萃取時(shí)就需要增加調(diào)節(jié)萃取體系pH的步驟,。

固相萃取類型

固相萃取法根據(jù)使用的目的我們可以簡單分為兩種模式,。一種是經(jīng)典的固相萃取模式：SPE柱主要是用于吸附目標(biāo)物，將雜質(zhì)淋洗掉,，叫做保留目標(biāo)物式,；另一種是SPE柱吸附樣品中的雜質(zhì)，將目標(biāo)物淋洗出來,，叫做雜質(zhì)吸附式固相萃取法,。而固相萃取柱按填料對目標(biāo)物質(zhì)的保留方式分為3種不同的類型。正向,、反向,、離子交換。常用的固相萃取柱有C18,，NH3柱,，HLB柱，WAX柱等等,，按照柱子的性質(zhì)與化合物的極性去合理選用,。

影響因素

實(shí)際應(yīng)用中影響固相萃取結(jié)果的因素有很多：固相萃取柱的吸附劑性質(zhì)，洗脫溶劑的選擇,，保留體積大小,，溶劑的pH值，流速的控制,，人工操作差異等等,。要想做到整個(gè)實(shí)驗(yàn)減少引入誤差,，重現(xiàn)性高，安全且高效,，還是需要實(shí)驗(yàn)室人員有一定的操作經(jīng)驗(yàn)才能完成,。或者擁有一臺iSPE-864全自動(dòng)智能固相萃取儀也能完成,！

Detelogy優(yōu)選儀器

固相萃取適用標(biāo)準(zhǔn)：

NY/T 761-2008 蔬菜和水果中有機(jī)磷,、有機(jī)氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農(nóng)藥多殘留的測定

GB 31658.2-2021 動(dòng)物性食品中氯霉素殘留量的測定 液相色譜－串聯(lián)質(zhì)譜法

中國藥典2020年版第四部第五法33種禁用農(nóng)藥的測定等

GB/T 5750-2023 《生活飲用水檢驗(yàn)方法》（乙草胺,，全氟化合物,，多環(huán)芳烴等）

GB/T 30955-2014 飼料中黃曲霉毒素B1、B2,、G1,、G2的測定 免疫親和柱凈化-高效液相色譜法

環(huán)境：

HJ 805-2016 土壤和沉積物 多環(huán)芳烴的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法

HJ 835-2017 土壤和沉積物 有機(jī)氯農(nóng)藥的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法

HJ 963-2018 固體廢物 有機(jī)磷類和ni chu chong ju zhi lei等47種農(nóng)藥的測定氣相色譜-質(zhì)譜法

HJ-956-2018 環(huán)境空氣 苯并芘的測定 高效液相色譜法

GB/T 30939-2014 化妝品中污染物雙酚A的測定 高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

GA/T 1635-2019 法庭科學(xué)毛發(fā)、血液中ma fei和單乙酰ma fei檢驗(yàn) 氣相色譜-質(zhì)譜法

GA/T 1331-2016 法庭科學(xué)血液中阿維菌素B1a液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜檢驗(yàn)方法