近日,，新國標(biāo)《GB 5009.26-2023 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中N-亞硝胺類化合物的測定》將于2024-03-06開始實施。新國標(biāo)將代替原國標(biāo)《GB 5009.26-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中N-亞硝胺類化合物的測定》,。

重點實操新增第二法QuEChERS-氣相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法

1、適用范圍

適用于肉及肉制品,、水產(chǎn)動物及其制品中N-亞硝胺的測定（本實驗樣品為魚肉、豬肉）,。

參考標(biāo)準(zhǔn)《GB 5009.26-2023 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中N-亞硝胺類化合物的測定》第二法 QuEchERS--氣相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法,。

2、提取步驟

精確稱取樣品10.00g置于50mL的螺口尖底離心管,，加入5mL水，準(zhǔn)確加入10mL乙腈,，渦旋振蕩2min,，置于-20℃冰箱冷凍20min，加入陶瓷均質(zhì)子1粒以及4g硫酸鎂和1g氯化鈉,，渦旋振蕩2min,，置于冷凍離心機中,，9000r/min，10℃離心5min,，上清液待凈化,。

3、凈化步驟

稱取150mg BRP粉末（魚肉）/1g PLR（豬肉等油脂多的樣品）于15mL離心管中,，加入5mL水渦旋振蕩，立即加入5mL上清液渦旋振蕩1min,，置于冷凍離心機中,，9000r/min，10℃離心5min,。

稱取1.6g硫酸鎂和0.4g氯化鈉于另一15mL離心管,，加入凈化液渦旋振蕩2min,，置于冷凍離心機中，9000r/min,，10℃離心5min。取上層有機相經(jīng)0.22μm微孔濾膜過濾后,，上機測定,。

4、色譜條件

氣相色譜條件

色譜柱：WM-InoWAX,，30m*0.25mm,，0.25μm。

進(jìn)樣口溫度：220℃,；

升溫程序：初始溫度為40℃；以10℃/min升溫至80℃,；再以1℃/min升溫至100℃,；再以20℃/min升溫至240℃保持2min；

載氣：高純氦氣（純度>99.999%）,；

進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣,；

恒流模式：1mL/min,；

進(jìn)樣量：2μL。

質(zhì)譜條件

電離方式：電子轟擊電離源（EI）,；

電離能量：70eV,；

傳輸線溫度：250℃,；

離子源溫度：230℃；

四極桿溫度：150℃,；

監(jiān)測方式：選擇離子掃描（SIM） 1,；

溶劑延遲：5min。

5,、色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果

實驗結(jié)果顯示，月旭科技QuEChERS——BRP和PLR能滿足不同基質(zhì)的食品中N-亞硝胺類化合物的測定需求,。

6,、相關(guān)產(chǎn)品信息