差示掃描量熱儀主要用于測量材料內(nèi)部熱轉(zhuǎn)變相關(guān)的溫度,、熱流的關(guān)系,,應(yīng)用范圍非常廣,,特別是材料的研發(fā)、性能檢測與質(zhì)量控制,。材料的特性,,如玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、冷結(jié)晶,、相轉(zhuǎn)變,、熔融,、結(jié)晶、產(chǎn)品穩(wěn)定性,、固化/交聯(lián),、氧化誘導(dǎo)期等,都是差示掃描量熱儀的研究領(lǐng)域,。
為保證差示掃描量熱儀正常使用,,樣品在測試溫度范圍內(nèi)不能發(fā)生熱分解,,與金屬鋁不起反應(yīng),,無腐蝕。被測量的試樣若在升溫過程中能產(chǎn)生大量氣體,,或能引起爆炸的都不能使用該儀器,。因此,測試前應(yīng)對樣品的性質(zhì)有大概了解,。
1.差示掃描量熱儀不得使用硬物清潔樣品托及實驗區(qū),,以免對儀器造成不可逆損害。
2.檢查差示掃描量熱儀所有連接是否正確,,所用氣體是否充足,,工具是否齊全。
3.試驗中,,若選擇鋁坩堝為樣品皿,,試驗的z高溫度不可超過550℃。若實驗中z高溫度超過550℃,,則可選用陶瓷坩堝,。
4.實驗室室溫控制在20℃-30℃,溫度較為恒定的情況下實驗結(jié)果度和重復(fù)性較高,。室溫較高的情況下需開空調(diào)以保證環(huán)境溫度在短期內(nèi)相對恒溫,。
5.為確保試驗結(jié)果的準確性,使用儀器時先空燒(不放任何樣品和參比物)30分鐘左右,。
6.儀器長時間不用,,再次使用時,務(wù)必空燒兩到三次,,可以將:溫度設(shè)為400℃,,速率設(shè)為10℃/min,恒溫設(shè)為0min,,按【運行】鍵,。
7.差示掃描量熱儀坩堝底要平,無鋸齒形或彎曲,,否則傳熱不良,。
8.試樣用量要適宜,,不宜過多,也不宜過少,。固體樣品一般為20mg左右,。液體樣品不超過坩堝容量的三分之二。如樣品用量另有要求,,根據(jù)要求確定用量,。
9.制備DSC樣品時,不要把樣品灑在坩堝邊緣,,以免污染傳感器,,破壞儀器。坩堝的底部及所有外表面上均不能沾附樣品及雜質(zhì),,避免影響實驗結(jié)果,。
10.對于無機試樣可以事先進行研磨、過篩,;對于高分子試樣應(yīng)盡量做到均勻,;纖維可以做成1——2mm的同樣長度;粉狀試樣應(yīng)壓實,。
11.坩堝放在支持器中固定位置上,,試樣用量少時要均勻平鋪在坩堝底部,不要堆在一側(cè),;若試樣是顆粒,,需要放在坩堝中央位置。
12.差示掃描量熱儀不要在采集數(shù)據(jù)的過程中調(diào)節(jié)凈化氣體的流量,,因為氣體流量的輕微改變會對DSC曲線產(chǎn)生影響,。
13.升溫速率一般情況下選擇10--20℃/min。過大會使曲線產(chǎn)生漂移,,降低分辨力,;過小測定時間長。
14.如果實驗區(qū)有灰塵或其他粉末狀雜物應(yīng)使用洗耳球吹干凈,,慎用嘴吹而迷眼,。
15.實驗區(qū)污染嚴重時,可以將:溫度設(shè)為500℃,,速率設(shè)為20℃/min,,恒溫設(shè)為0min,按【運行】鍵,。
16.采集數(shù)據(jù)的過程中應(yīng)避免儀器周圍有明顯的震動,,嚴禁打開上蓋,輕微的碰及儀器前部就會在DSC曲線上產(chǎn)生明顯的峰谷。
17.差示掃描量熱儀斷開數(shù)據(jù)線,,關(guān)閉儀器之前必須先關(guān)閉軟件,。以防止聯(lián)機、通訊失誤,。(此問題在XP,、SP3系統(tǒng)中會發(fā)現(xiàn),其他系統(tǒng)未試驗過),。
18.電源:AC220V,,50HZ,功耗>2000W,。
19.實驗結(jié)束后,,千萬小心DSC的爐蓋,用鑷子輕拿輕放,,避免被燙或者爐蓋損壞,。
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