氯化鈉窗片拋光,。

紅外光譜實(shí)驗(yàn)技術(shù)

一. 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

1. 掌握固體和液體樣品的常規(guī)制樣方法

2. 了解傅里葉變換紅外光譜儀的工作原理和使用方法

3. 了解ATR光譜附件的工作原理并掌握其使用方法

二. 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容

1.固體樣品的制備方法：壓片法

將固體樣品與金屬鹵化物（KBr）按適當(dāng)比例混合,，于瑪瑙研缽中快速研磨成極細(xì)的粉末(～2um)，然后用模具加壓形成一個(gè)均勻透明（或半透明）的薄片,。

2.液體樣品的制備方法：液膜法

取兩片氯化鈉晶體片,，用酒精棉球擦拭，并于絨布上打磨拋光,。在一片氯化鈉晶體上加1~2滴液體樣品,，蓋上另一氯化鈉晶片使成液膜。對(duì)于粘度較大,，流動(dòng)性較差的液體樣品,，可以在單片氯化鈉晶體片上涂制液膜。

3.衰減全反射紅外光譜（ATR）的應(yīng)用：

衰減全反射（又稱內(nèi)反射光譜）簡(jiǎn)稱ATR,，常用的紅外透光材料為KRS-5（TlBr和TlI的混晶,，折射率為2.38）或?yàn)閆nSe(折射率為2.4),。ATR法主要用于固體、薄膜等表面或界面層的結(jié)構(gòu)研究,。測(cè)試時(shí),，先將ATR附件置于紅外光譜儀的光路中，掃描空氣背景,，然后將樣品的待測(cè)表面緊貼于ATR附件的紅外透光晶體面上,，掃描得樣品待測(cè)表面的紅外光譜。

三. 注意事項(xiàng)

1 試樣的濃度和測(cè)試厚度應(yīng)選擇適當(dāng)

定性分析：使強(qiáng)峰的透光率在10-95％范圍內(nèi),。 

定量分析：使分析譜峰的透光率在20-60％范圍內(nèi),。

2 試樣中不應(yīng)含有游離水

水分的存在不僅會(huì)侵蝕吸收池的窗片，且水分在紅外區(qū)有吸收,，將使測(cè)得的光譜圖變形,。

3 試樣應(yīng)該是單一組分的純物質(zhì)

多組分試樣在測(cè)定前應(yīng)盡量預(yù)先進(jìn)行組分分離，否則各組分光譜相互重疊,，將影響對(duì)譜圖的正確解析,。

4.保證試劑與樣品均無(wú)污染

保持取樣勺的潔凈，使用前后需清潔,，以免污染,；窗片使用前后需清潔拋光，以免腐蝕或污染,。