氣相色譜儀操作步驟

1 打開氮氣、氫氣,、空氣發(fā)生器的電源開關(guān)（或氮氣鋼瓶總閥）,，調(diào)整輸出壓力穩(wěn)定在0.4Mpa左右（氣體發(fā)生器一般在出廠時已調(diào)整好,，不用再調(diào)整）,。
2.        打開色譜儀氣體凈化器的氮氣開關(guān)轉(zhuǎn)到“開”的位置。注意觀察色譜儀載氣B的柱前壓上升并穩(wěn)定大約5分鐘后,，打開色譜儀的電源開關(guān),。
3.        設(shè)置各工作部溫度。TVOC分析的條件設(shè)置：（a）柱箱：柱箱初始溫度50℃,、初始時間10min,、升溫速率5℃/min、終止溫度250℃,、終止時間10min; （b）進樣器和檢測器：都是250℃,。苯分析時的色譜條件：（a）柱箱：柱箱初始溫度100℃、初始時間0min,、升溫速率0℃/min,、終止溫度0℃,、終止時間0min; （b）進樣器和檢測器：都是150℃。
4.        點火：待檢測器（按“顯示,、換檔,、檢測器”可查看檢測器溫度）溫度升到100℃以上后，打開凈化器上的氫氣,、空氣開關(guān)閥到“開”的位置,。觀察色譜儀上的氫氣和空氣壓力表分別穩(wěn)定在0.1Mpa和0.15Mpa左右。按住點火開關(guān)（每次點火時間不能超過6~8秒鐘）點火,。同時用明亮的金屬片靠近檢測器出口,，當(dāng)火點著時在金屬片上會看到有明顯的水汽。如果在6~8秒時間內(nèi)氫氣沒有被點燃,，要松開點火開關(guān),，再重新點火。在點火操作的過程中,，如果發(fā)現(xiàn)檢測器出口內(nèi)白色的聚四氟帽中有水凝結(jié),，可旋下檢測器收集極帽，把水清理掉,。在色譜工作站上判斷氫火焰是否點燃的方法：觀察基線在氫火焰點著后的電壓值應(yīng)高于點火之前,。
5.        打開電腦及工作站A，打開一個方法文件：TVOC分析方法或苯分析方法,。顯示屏左下方應(yīng)有藍字顯示當(dāng)前的電壓值和時間,。接著可以轉(zhuǎn)動色譜儀放大器面板上點火按鈕上邊的“粗調(diào)”旋鈕，檢查信號是否為通路（轉(zhuǎn)動“粗調(diào)”旋鈕時,，基線應(yīng)隨著變化）,。待基線穩(wěn)定后進樣品并同時點擊“啟動”按鈕或按一下色譜儀旁邊的快捷按鈕，進行色譜數(shù)據(jù)分析,。分析結(jié)束時,，點擊“停止”按鈕，數(shù)據(jù)即自動保存,。
8.關(guān)機程序：首先關(guān)閉氫氣和空氣氣源,，使氫火焰檢測器滅火。在氫火焰熄滅后再將柱箱的初始溫度,、檢測器溫度及進樣器溫度設(shè)置為室溫（20-30℃）,，待溫度降至設(shè)置溫度后，關(guān)閉色譜儀電源,。zui后再關(guān)閉氮氣,。
9.使用熱解吸儀分析標(biāo)準(zhǔn)樣品。（a）TVOC分析時：首先把解析儀的溫度設(shè)置為300℃,，把六通閥的開關(guān)置于反吹位置,，固定好熱解析管接頭,。待熱解析儀的溫度穩(wěn)定在300℃后，用微量進樣器抽取1微升一定濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品,，將進樣針扎入熱解析儀的進樣口,，然后緩慢的將樣品推入熱解析管中，打開反吹氣開關(guān)閥并同時計時,，到5min時關(guān)閉反吹開關(guān)閥,。接著把金屬毛細管插入進樣口B內(nèi)，隨后把解析管移到加熱爐內(nèi)加熱,，同時開始計時,。加熱1min后，將熱解析儀的六通閥轉(zhuǎn)換到“進樣”位置,，接著馬上按色譜面板上的“起始”鍵和工作站的“啟動”鍵,，進行樣品分析。5min后再把六通閥轉(zhuǎn)換到反吹位置,，將金屬毛細管從進樣口拔出,，打開反吹氣開關(guān)閥以火花熱解析管。（b）苯分析時：首先把解析儀的溫度設(shè)置為300℃,，把六通閥的開關(guān)置于反吹位置,，固定好熱解析管接頭。待熱解析儀的溫度穩(wěn)定在320℃后,，用氣密進樣針抽取一定量標(biāo)準(zhǔn)濃度氣體,，將進樣針扎入熱解析儀的進樣口，然后緩慢的將樣品推入熱解析管中,，打開反吹氣開關(guān)閥并同時計時,，到5min時關(guān)閉反吹開關(guān)閥。接著把金屬毛細管插入進樣口B內(nèi),，隨后把解析管移到加熱爐內(nèi)加熱,，同時開始計時。加熱1min后,，將熱解析儀的六通閥轉(zhuǎn)換到“進樣”位置,，接著馬上按工作站的“啟動”鍵,，進行樣品分析,。5min后再把六通閥轉(zhuǎn)換到反吹位置，將金屬毛細管從進樣口拔出,，打開反吹氣開關(guān)閥以活化熱解析管,。
10．樣品分析。（a）TVOC分析時：首先把解析儀的溫度設(shè)置為300℃,，把六通閥的開關(guān)置于反吹位置,，固定好已經(jīng)采集了現(xiàn)場樣品的熱解析管,。待熱解析儀的溫度穩(wěn)定在300℃后，把金屬毛細管插入進樣口B內(nèi),，隨后把解析管移到加熱爐內(nèi)加熱,，同時開始計時。加熱1min后,，將熱解析儀的六通閥轉(zhuǎn)換到“進樣”位置,，接著馬上按色譜面板上的“起始”鍵和工作站的“啟動”鍵，進行樣品分析,。5min后再把六通閥轉(zhuǎn)換到反吹位置,，將金屬毛細管從進樣口拔出，打開反吹氣開關(guān)閥以火花熱解析管,。（b）苯分析時：首先把解析儀的溫度設(shè)置為300℃,，把六通閥的開關(guān)置于反吹位置，固定好已采集好現(xiàn)場樣品熱解析管,。待熱解析儀的溫度穩(wěn)定在320℃后,，把金屬毛細管插入進樣口B內(nèi)，隨后把解析管移到加熱爐內(nèi)加熱,，同時開始計時,。加熱1min后，將熱解析儀的六通閥轉(zhuǎn)換到“進樣”位置,，接著馬上按工作站的“啟動”鍵,，進行樣品分析。5min后再把六通閥轉(zhuǎn)換到反吹位置,，將金屬毛細管從進樣口拔出,，打開反吹氣開關(guān)閥以活化熱解析管。