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六通閥氣體進(jìn)樣技巧
1.分析了解您所配用的六通閥的工作原理,、結(jié)構(gòu)和樣品直接接觸閥材料是否適合你的分析要求,；
2.由于閥的氣密性差異很大(0.1~0.6Mpa),接入您的氣路系統(tǒng)時,，能否保證不漏氣?否則不但影響儀器的穩(wěn)定性，且不能保證儀器進(jìn)樣的重現(xiàn)性,；
3.定量管體積:在靈敏度滿足要求的情況下盡量小,最大定量管體積應(yīng)在實(shí)驗(yàn)時,，塔片數(shù)下降不超過10%為限。否則進(jìn)一步增加進(jìn)樣量,，只增加峰寬而不增加峰高，或者說,，應(yīng)使色譜峰寬基本不展寬時的進(jìn)樣量為最大定量管體積,。對于填充柱一般不易大于5毫升；
4.目前為了不影響液體注射進(jìn)樣,，常把六通閥串接在汽化室的入口處,，顯然這種接法增加了一定的死空間。分析要求較高時,，最好跨過汽化室直接進(jìn)入色譜柱或把六通閥載氣出口直接通過注射墊插入柱頭,；
5.在環(huán)境溫度下，樣品組分有可能冷凝或含有微量液體氣體樣品時,，應(yīng)考慮六通閥(含導(dǎo)入儀器的管線)溫度影響：a)把閥放入色譜柱箱,；b)單獨(dú)控溫加熱;
6.樣品予處理問題:a)應(yīng)防止灰塵、機(jī)械顆粒進(jìn)入閥內(nèi)影響氣密性或正常工作;b)避免高沸點(diǎn)雜質(zhì)對閥的污染;
7.取樣方式:為防止可能造成的環(huán)境中的氣體成分對樣品的污染或干擾，最好通過大注射器針頭象液體進(jìn)樣一樣打入定量管,。不易用各種膠管或塑料管接入這可能：a)管材本身不純凈;b)各種管材原則上講都會有滲透作用,，這對痕量分析尤其不利；
8.取樣工具：目前常用的是金屬鍍膜取氣袋,、大注射器或?qū)Ｓ萌怃撈?。除非要求極低，目前已很少采用球膽,、塑料袋取氣等,；
9.定量管內(nèi)樣品的氣壓：由于氣體的含量和氣壓直接有關(guān)，為保證每次進(jìn)樣的重復(fù)性,，取樣后要使定量管的壓力與大氣壓平衡,，依據(jù)經(jīng)驗(yàn)一般在取樣后平衡20~30秒即可；
10.沖洗定量管樣品體積：由于被分析的氣體樣品濃度不同,，為防止進(jìn)較高濃度后又進(jìn)較低濃度樣品時,，定量管中原有高濃度氣體殘留的干擾。取樣時要求用新樣品氣對定量管進(jìn)行沖洗,，沖洗氣量依據(jù)經(jīng)驗(yàn)不小于定量體積的5倍,。實(shí)際影響也可以通過實(shí)驗(yàn)峰的重現(xiàn)性來判斷與選擇；
11.進(jìn)樣后什么時間,，在把六通閥旋回到取樣位置,？
要視分析情況，如：進(jìn)樣后基線的波動性,，定性定量的重復(fù)性來決定,，依據(jù)經(jīng)驗(yàn)一般是在進(jìn)樣數(shù)秒后(此時第一個色譜峰還未出現(xiàn)之前)，把閥旋回到取樣位置比較好,。這時易消除閥氣密性欠佳和定量管體積過大對基線或出峰地影響,；
12.如發(fā)現(xiàn)閥的氣密性差或被污染有經(jīng)驗(yàn)的操作者可以對六通閥進(jìn)行拆洗，但應(yīng)注意閥體和閥瓣的密封面只準(zhǔn)用柔軟的棉織品擦,、溶劑應(yīng)用易揮發(fā)的己烷,、丙酮等，清洗后用干燥空氣吹干,。但應(yīng)特別注意,，用于ECD的氣體六通閥進(jìn)樣系統(tǒng)應(yīng)避免使用含鹵族的碳?xì)浠衔镒銮逑磩駝t這些干擾溶劑將長時間以痕量水平存在而出現(xiàn)怪峰,。
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