名稱:二甲替乙酰胺
制備方法
1.乙酐法二甲胺與醋酐在0-20℃時進(jìn)行酰化反應(yīng),,然后用液堿低溫中和除去醋酸,,分離出醋酸鈉,中和液再進(jìn)行堿洗,,精餾,,取沸程164-166.5℃餾分為成品。
原料消耗定額:乙酐(95%)1150kg/t;二甲胺(40%)1898kg/t,。
2.乙酰氯法由二甲胺與乙酰氯反應(yīng),,也可制備得到二甲基乙酰胺。該工藝與國內(nèi)現(xiàn)行乙酐法工藝相比,,生產(chǎn)成本降低,,經(jīng)濟(jì)效益有所提高。
3.醋酸法撫順市化工設(shè)備研究院采用醋酸與二甲胺合成法,,取得了良好成果,。該工藝特點是采用*的催化反應(yīng)精餾技術(shù),使反應(yīng)強(qiáng)化,,能耗降低,,分離效果和產(chǎn)品收率大大提高,工藝過程簡化,。該工藝與醋酐法合成二甲基乙酰胺工藝相比,生產(chǎn)成本降低,,經(jīng)濟(jì)效益有所提高,。中國目前多用。
4.羰基合成法國外研究將*胺和一氧化碳進(jìn)行羰基化合成,,生成N,N-二甲基乙酰胺的方法,。反應(yīng)中用鐵;鈷,;鎳的碘化物或溴化物作催化劑,。
精制方法:將工業(yè)品用固體氫氧化鉀或氧化鈣處理后蒸餾。也可以加入氧化鋇搖動幾天后,,和氧化鋇一起回流1小時,,然后減壓分餾。
5. 在2L燒瓶中加入1L乙醚,,外部用冰水冷卻,,先通入95g二甲胺 ( 含30%純二甲胺),然后在攪拌下慢慢加入78g乙酰氯及400ml乙醚混合液,,加入后立即有白色固體出現(xiàn) ( 為二甲胺鹽酸鹽) ,,過濾出固體,用乙醚洗一次,,濾液和洗液合并,,水浴回收乙醚,粗二甲基乙酰胺用無水碳酸鉀干燥后,,濾去干燥劑后,,蒸餾收集165.5~168℃的餾分,即為成品。
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