固相萃取操作及原理

  固相萃取儀就是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標(biāo)化合物吸附，與樣品的基體和干擾化合物分離,，然后再用洗脫液洗脫或加熱解吸附,，達(dá)到分離和富集目標(biāo)化合物的目的。

　　與液-液萃取相比固相萃取有很多優(yōu)點(diǎn)：固相萃取不需要大量互不相溶的溶劑,，處理過(guò)程中不會(huì)產(chǎn)生乳化現(xiàn)象,，它采用高效﹑高選擇性的吸附劑(固定相)，能顯著減少溶劑的用量,，簡(jiǎn)化樣品于處理過(guò)程,，同時(shí)所需費(fèi)用也有所減少。一般說(shuō)來(lái)固相萃取所需時(shí)間為液-液萃取的1/2,，費(fèi)用為液-液萃取的1/5,。其缺點(diǎn)是：目標(biāo)化合物的回收率和精密度要低于液-液萃取。

　　一.固相萃取的模式及原理

　　固相萃取實(shí)質(zhì)上是一種液相色譜分離，其主要分離模式也與液相色譜相同,，可分為正相(吸附劑極性大于洗脫液極性),，反相(吸附劑極性小于洗脫液極性),，離子交換和吸附,。固相萃取所用的吸附劑也與液相色譜常用的固定相相同,，只是在粒度上有所區(qū)別,。

　　正相固相萃取所用的吸附劑都是極性的,，用來(lái)萃取(保留)極性物質(zhì),。在正相萃取時(shí)目標(biāo)化合物如何保留在吸附劑上，取決于目標(biāo)化合物的極性官能團(tuán)與吸附劑表面的極性官能團(tuán)之間相互作用,，其中包括了氫鍵,，π—π鍵相互作用，偶極-偶極相互作用和偶極-誘導(dǎo)偶極相互作用以及其他的極性-極性作用,。正相固相萃取可以從非極性溶劑樣品中吸附極性化合物,。

　　反相固相萃取所用的吸附劑通常是非極性的或極性較弱的，所萃取的目標(biāo)化合物通常是中等極性到非極性化合物,。目標(biāo)化合物與吸附劑間的作用是疏水性相互作用,，主要是非極性-非極性相互作用，是范德華力或色散力,。

　　離子交換固相萃取所用的吸附劑是帶有電荷的離子交換樹(shù)脂,，所萃取的目標(biāo)化合物是帶有電荷的化合物，目標(biāo)化合物與吸附劑之間的相互作用是靜電吸引力,。

　　固相萃取中吸附劑(固定相)的選擇主要是根據(jù)目標(biāo)化合物的性質(zhì)和樣品基體(即樣品的溶劑)性質(zhì),。目標(biāo)化合物的極性與吸附劑的極性非常相似的時(shí)，可以得到目標(biāo)化合物的保留(吸附),。兩者極性越相似,，保留越好(即吸附越好)，所以要盡量選擇與目標(biāo)化合物極性相似的吸附劑,。例如：萃取碳?xì)浠衔?非極性)時(shí),，要采用反相固相萃取(此時(shí)是非極性吸附劑),。當(dāng)目標(biāo)化合物極性適中時(shí),，正﹑反相固相萃取都可使用。吸附劑的選擇還要受樣品的溶劑強(qiáng)度(即洗脫強(qiáng)度)的制約,。

　　樣品溶劑的強(qiáng)度相對(duì)該吸附劑應(yīng)該是較弱的,，弱溶劑會(huì)增強(qiáng)目標(biāo)化合物在吸附劑上的保留(吸附),。溶劑強(qiáng)度在正﹑反固相萃取中的順序是不同的。如果樣品溶劑的強(qiáng)度太強(qiáng),，目標(biāo)化合物將得不到保留(吸附)或保留很弱,。例如：樣品溶劑是正己烷時(shí)用反相固相萃取就不合適了，因?yàn)檎和閷?duì)反相固相萃取是強(qiáng)溶劑,，目標(biāo)化合物將不會(huì)吸附在吸附劑上;當(dāng)樣品溶劑是水時(shí)就可以用反相固相萃取,，因?yàn)樗畬?duì)反相固相萃取是弱溶劑，不會(huì)影響目標(biāo)化合物在吸附劑上的吸附,。