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高壓反應(yīng)釜是一種具有高壓,、高溫,、高反應(yīng)速率等特點(diǎn)的化學(xué)反應(yīng)器，其工作原理是利用高壓生產(chǎn)反應(yīng)環(huán)境,，促進(jìn)化學(xué)反應(yīng)的進(jìn)行,。在高壓狀態(tài)下，氣體分子間距較小,，反應(yīng)的碰撞頻率增加,，反應(yīng)速率大大加快。此外,，高壓條件下氣體擴(kuò)散性能降低,，進(jìn)一步促進(jìn)了反應(yīng)的進(jìn)行。另外,，高溫環(huán)境也可以有效提高反應(yīng)速率和增加反應(yīng)程度,。
一個(gè)完整的高壓釜反應(yīng)的操作規(guī)程分為安裝、加氫,、取樣,、泄氫,、卸裝五個(gè)過程。
(一)安裝,。
1,、 檢查釜內(nèi)、釜外是否有易燃,、易爆物品,，是否有不利于空氣流通的物品存在，如果有請移走,。
2,、 檢查閥門、釜內(nèi)是否干凈,，如果不干凈請洗凈,。
3、 關(guān)閉所有閥門,，排氣閥除外,，開始投料，投料后蓋住釜蓋,，注意旋轉(zhuǎn)螺帽時(shí)應(yīng)用力均勻,，保證對角線兩螺絲互相旋緊，以防緊后漏氣,。
4,、 關(guān)閉排氣閥。
(二)檢查裝置氣密性 ,。關(guān)閉所有閥門,，蓋住釜蓋，注意旋轉(zhuǎn)螺帽時(shí)應(yīng)用力均勻,，保證對角線兩螺絲互相旋緊,，以防緊后漏氣。打開進(jìn)氣閥通入氮?dú)獾?1MPa,，關(guān)閉進(jìn)氣閥,，觀察壓力變化情況，確認(rèn)裝置是否漏氣,。
(三)加氫 ,。
1、 檢查各閥門是否關(guān)嚴(yán),。
2,、 將排氣軟管指向空曠且空氣流通的地方。
3、上氫氣減壓閥門,，注意氫氣壓力閥的絲口是反絲的 ,。氮?dú)鈮毫﹂y，上好后用肥皂水檢查是否漏氣,，如漏氣請重上,。
4、 在排氣口用真空抽出液面上的空氣,。
5、 打開釜的進(jìn)氣閥,，打開氮?dú)鉁p壓閥充氮?dú)馐箖?nèi)釜壓力P=0.2Mpa后關(guān)閉氮?dú)鉁p壓閥,，關(guān)閉進(jìn)氣閥，保持約 2 分鐘看壓力表壓力是否下降,，另外俯首側(cè)聽閥門,、釜蓋是否漏氣，如不漏則緩慢打開排氣閥,，將里面的壓力排泄至 0.01Mpa 時(shí),，關(guān)閉排氣閥。
6,、 重復(fù)第 5 步操作一遍,。7、 打開進(jìn)氣閥,，打開氫氣減壓閥,，充入氫氣至所需壓力，關(guān)閉進(jìn)氣閥,，關(guān)閉氫氣減壓閥,，然后調(diào)試其它參數(shù)至所需狀態(tài)令其反應(yīng)。
(四)控制取樣,。
1,、 每隔半小時(shí)觀察各項(xiàng)數(shù)據(jù)是否正常，如壓力減小,，則須重新補(bǔ)充氫氣,。
2、氫氣鋼瓶內(nèi)氫氣不能放完,，必須保證有一定壓力時(shí),，P≈0.01Mpa時(shí)就應(yīng)棄用換新瓶。
3,、 取樣,。緩慢打開排氣閥，設(shè)置釜內(nèi)壓力改為 0.2Mpa 時(shí),，關(guān)閉排氣閥,，緩慢打開取樣閥至有反應(yīng)液冒出,，關(guān)閉取樣閥取樣，然后清潔取樣口,，不能讓易燃物殘留,。
(五)泄氫。
確認(rèn)反應(yīng)結(jié)束后,，緩慢排放氫氣至盡,，注意內(nèi)稍有壓力就關(guān)閉排氣閥，以免氧氣進(jìn)入,，打開進(jìn)氣閥,，沖入氮?dú)庵?0.2Mpa 關(guān)閉進(jìn)氣閥，然后緩慢打開排氣閥,，放出里面的混合氣體,，將盡時(shí)重新輸入氮?dú)猓绱藫Q氣三次后,，用真空泵抽出液面上的氣體,，打開排氣閥、取樣閥,，開始從底閥放料,。
注意由于里面有遇氧易自燃的物質(zhì)如 Pa/c、RaneyNi,，因此杜絕灑落在盛器外,，如有灑漏，請立即用濕毛巾將其蘸出,，放入有水的桶內(nèi),，后用少量稀酸將其破壞掉，放料畢立即關(guān)閉底閥門,。
(六) 卸裝 ,。放完料的釜，應(yīng)立即清洗,，清洗前應(yīng)按以下步驟進(jìn)行
1,、 將反應(yīng)溶劑從排氣閥充入釜內(nèi)，清洗掉大部份殘留物后,，注入水半釜進(jìn)行攪拌 10 分鐘,。此時(shí)方可打開釜蓋對釜內(nèi)壁進(jìn)行清洗。
2,、 清洗時(shí)必須清洗釜蓋,、取樣閥，同時(shí)在釜內(nèi)有水的情況下稍充一下氮?dú)狻?/div>
3、暫時(shí)不用的反應(yīng)釜,，最好將反應(yīng)釜內(nèi)加入 70體積干凈的無水乙醇浸泡,，可以不擰緊螺絲。
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