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氣相色譜儀常用檢測(cè)器的操作注意事項(xiàng)

來(lái)源:濟(jì)南精測(cè)科技公司   2023年10月20日 09:57  

如果說(shuō)色譜柱是色譜儀分離的心臟,,那么,,檢測(cè)器就是氣相色譜儀的眼睛,。無(wú)論色譜分離的效果多么好,若沒(méi)有好的檢測(cè)器就會(huì)“看”不出分離效果。因此,,高靈敏度,、高選擇性的檢測(cè)器一直是色譜儀發(fā)展的關(guān)鍵技術(shù)。目前,,氣相色譜儀所使用的檢測(cè)器有多種,,其中常用的檢測(cè)器主要有火焰離子化檢測(cè)器(FID)、火焰熱離子檢測(cè)器(FTD),、火焰光度檢測(cè)器(FPD),、熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)、電子俘獲檢測(cè)器(ECD)等,。下面對(duì)檢測(cè)器的日常維護(hù)作簡(jiǎn)單討論:
氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)的注意事項(xiàng)
(1) FID雖然是準(zhǔn)通用型檢測(cè)器,,但有些物質(zhì)在檢測(cè)器上的響應(yīng)值很小或無(wú)響應(yīng),這些物質(zhì)包括yongjiu氣體,、鹵代硅烷、H2O,、NH3,、CO、CO2,、CS2,、CCl4,等等,。所以檢測(cè)這些物質(zhì)時(shí)不應(yīng)使用FID,。
(2)FID的靈敏度與氫氣、空氣,、氮?dú)獾谋壤兄苯雨P(guān)系,,因此要注意優(yōu)化,一般三者的比例應(yīng)接近或等于1∶10∶1,。
(3)FID是用氫氣在空氣燃燒所產(chǎn)生的火焰使被測(cè)物質(zhì)離子化的,,故應(yīng)注意安全問(wèn)題。在未接上色譜柱時(shí),,不要打開(kāi)氫氣閥門(mén),,以免氫氣進(jìn)入柱箱。測(cè)定流量時(shí),,一定不能讓氫氣和空氣混合,,即測(cè)氫氣時(shí),要關(guān)閉空氣,,反之亦然,。無(wú)論什么原因?qū)е禄鹧嫦鐣r(shí),應(yīng)盡量關(guān)閉氫氣閥門(mén),直到排除了故障重新點(diǎn)火時(shí),,再打開(kāi)氫氣閥門(mén),。
(4)為防止檢測(cè)器被污染,檢測(cè)器溫度設(shè)置不應(yīng)低于色譜柱實(shí)際工作的Z強(qiáng)溫度,。檢測(cè)器被污染的影響輕則靈敏度明顯下降或噪音增大,,重則點(diǎn)不著火。消除污染的辦法是對(duì)噴嘴和氣路管道的清洗,。具體方法是:斷開(kāi)色譜柱,,拔出信號(hào)收集極;用一細(xì)鋼絲插入噴嘴進(jìn)行疏通,,并用丙酮,、乙醇等溶劑浸泡。
氣相色譜儀火焰熱離子檢測(cè)器(FTD)使用注意事項(xiàng):
(1) 銣珠:避免樣品中帶水,,使用壽命大約600~700h,;
(2) 載氣:N2或He,要求純度99.999%,。一般He的靈敏度高,;
3) 空氣:建議是選鋼瓶空氣,無(wú)油,;
(4) 氫氣:要求純度99.999%,。
另外需要注意的是使用FTD時(shí),不能使用含氰基固定液的色譜柱,,比如OV-1701,。
氣相色譜儀火焰光度檢測(cè)器(FPD)使用注意事項(xiàng):  
(1) FPD也是使用氫火焰,故安全問(wèn)題與FID相同,;
(2) 頂部溫度開(kāi)關(guān)常開(kāi)(250℃),;
(3) FPD的氫氣、空氣和尾吹氣流量與FID不同,,一般氫氣為60~80ml/min,,空氣為 100~120ml/min,而尾吹氣和柱流量之和為20~25ml/min,。分析強(qiáng)吸附性樣品如農(nóng)藥等,,中部溫度應(yīng)高于底部溫度約20℃;
(4) 更換濾光片或點(diǎn)火時(shí),,應(yīng)先關(guān)閉光電倍增管電源,;
(5) 火焰檢測(cè)器,包括FID,、FPD,,必須在溫度升高后再點(diǎn)火,;關(guān)閉時(shí),應(yīng)先熄火再降溫,。
熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)使用注意事項(xiàng)
(1)確保熱絲不被燒斷,。在檢測(cè)器通電之前,一定要確保載氣已經(jīng)通過(guò)了檢測(cè)器,,否則,,熱絲就可能被燒斷,致使檢測(cè)器報(bào)廢,;關(guān)機(jī)時(shí)一定要先關(guān)檢測(cè)器電源,,然后關(guān)載氣。任何時(shí)候進(jìn)行有可能切斷通過(guò)TCD的載氣流量的操作,,都要關(guān)閉檢測(cè)器電源,;
(2)載氣中含有氧氣時(shí),熱絲壽命會(huì)縮短,,所以載氣中必須除氧,;
(3)用氫氣作載氣時(shí),氣體排至室外,;
(4)基線漂移大時(shí),,要考慮以下幾個(gè)問(wèn)題:雙柱是否相同,雙柱氣體流速是否相同,;是否漏氣; 更換色譜柱至檢測(cè)器的石墨墊圈,。 池體污染,; 清洗措施:正己烷浸泡沖洗。
電子俘獲檢測(cè)器(ECD) 使用注意事項(xiàng):
(1) 氣路安裝氣體過(guò)濾器和氧氣捕集器,; 氧氣捕集器再生:
(2) 使用填充柱時(shí)也需供給尾吹氣(2~3ml/min),;
(3) 操作溫度為250~350℃。無(wú)論色譜柱溫度多么低,,ECD的溫度均不應(yīng)低于250℃,, 否則檢測(cè)器很難平衡。
(4) 關(guān)閉載氣和尾吹氣后,,用堵頭封住ECD出口,,避免空氣進(jìn)入。

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