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色譜柱在使用中最常見的問題就是柱壓升高，如果柱壓是在長時間使用過程中緩慢增加,，屬于正常現(xiàn)象,。但柱壓在使用過程中突然升高（系統(tǒng)管路堵塞及壓力傳感器故障除外），以下列舉了部分常見原因及解決辦法：
1.色譜柱頭的過濾篩板堵塞或污染,。
解決方法：如確定是色譜柱頭的過濾篩板被污染,，可以將色譜柱反方向用甲醇沖洗至正常壓力，或者卸下色譜柱頭,，將其放在10％的稀硝酸內(nèi)超聲清洗10分鐘,，后再用純水超聲10分鐘，重新裝入色譜柱,。
2.色譜柱頭的填料被樣品污染,。
解決方法：如確定色譜柱頭的填料被污染，將柱頭螺絲卸下,，挖出柱內(nèi)前段被污染的填料,，用相同的柱填料重新填入，仔細(xì)修復(fù)后，重新安裝上柱頭螺絲,。
3.色譜柱內(nèi)緩沖液中的鹽遇到高濃度的甲醇或其他有機溶劑,，形成結(jié)晶析出。
解決方法：如確定定是鹽結(jié)晶,，用10%的甲醇/水沖洗色譜柱使柱內(nèi)鹽全部溶解,，再換高濃度甲醇。
4.流動相PH值過大或過小使固定相結(jié)構(gòu)破壞或溶解,。
解決方法：如果因pH值使用不當(dāng),，很難恢復(fù)。
色譜柱的八大注意事項
1.避免壓力和溫度的急劇變化及任何機械震動,。溫度的突然變化或者使色譜柱從高處掉下都會影響柱內(nèi)的填充狀況,；柱壓的突然升高或降低也會沖動柱內(nèi)填料，因此,，在調(diào)節(jié)流速時應(yīng)該緩慢進行,，在閥進樣時閥的轉(zhuǎn)動不能過緩。
2.應(yīng)逐漸改變?nèi)軇┑慕M成,，特別是反相色譜中,，不應(yīng)直接從有機溶劑改變?yōu)槿渴撬粗嗳弧?/div>
3.一般說來色譜柱不能反沖,，只有生產(chǎn)者指明該柱可以反沖時，才可以反沖除去留在柱頭的雜質(zhì),。否則反沖會迅速降低柱效,。
4.選擇使用適宜的流動相(尤其是pH)，以避免固定相被破壞,。有時可以在進樣器前面連接一預(yù)柱,，分析柱是鍵合硅膠時，預(yù)柱為硅膠,，可使流動相在進入分析柱之前預(yù)先被硅膠“飽和”,，避免分析柱中的硅膠基質(zhì)被溶解。
5.經(jīng)常用強溶劑沖洗色譜柱,，清除保留在柱內(nèi)的雜質(zhì),。在進行清洗時，對流路系統(tǒng)中流動相的置換應(yīng)以相混溶的溶劑逐漸過渡,，每種流動相的體積應(yīng)是柱體積的20倍左右,。
6.保存色譜柱時應(yīng)將柱內(nèi)充滿乙腈或甲醇，柱接頭要擰緊,，防止溶劑揮發(fā)干燥,。絕對禁止將緩沖溶液留在柱內(nèi)靜置過夜或更長時間。
7.色譜柱使用過程中,，如果壓力升高,，一種可能是燒結(jié)濾片被堵塞,，這時應(yīng)更換濾片或?qū)⑵淙〕鲞M行清洗；另一種可能是大分子進入柱內(nèi),，使柱頭被污染,；如果柱效降低或色譜峰變形，則可能柱頭出現(xiàn)塌陷,，死體積增大,。在后兩種情況發(fā)生時，小心擰開柱接頭,，用潔凈小鋼將柱頭填料取出1～2mm高度(注意把被污染填料取凈)再把柱內(nèi)填料整平,。然后用適當(dāng)溶劑濕潤的固定相(與柱內(nèi)相同)填滿色譜柱，壓平,，再擰緊柱接頭,。這樣處理后柱效能得到改善，但是很難恢復(fù)到新柱的水平,。柱子失效通常是柱端部分,，在分析柱前裝一根與分析柱相同固定相的短柱(5～30mm)，可以起到保護,、延長柱壽命的作用,。采用保護柱會損失一定的柱效，這是值得的,。通常色譜柱壽命在正確使用時可達2年以上,。以硅膠為基質(zhì)的填料，只能在pH=2～9范圍內(nèi)使用,。柱子使用一段時間后,，可能有一些吸附作用強的物質(zhì)保留于柱頂，特別是一些有色物質(zhì)更易看清被吸著在柱頂?shù)奶盍仙稀?/div>
8.新的色譜柱在使用一段時間后柱頂填料可能塌陷,，使柱效下降,，這時也可補加填料使柱效恢復(fù)。每次工作完后,，最好用洗脫能力強的洗脫液沖洗,，例如，ODS柱宜用甲醇沖洗至基線平衡,。當(dāng)采用鹽緩沖溶液作流動相時,，使用完后應(yīng)用無鹽流動相沖洗。含鹵族元素(氟,、氯,、溴)的化合物可能會腐蝕不銹鋼管道，不宜長期與之接觸。裝在HPLC儀上柱子如不經(jīng)常使用,，應(yīng)每隔4～5天開機沖洗15分鐘,。
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