HPLC 用于水質(zhì)檢驗(yàn)中的有機(jī)物和農(nóng)藥指標(biāo)分析
《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》涉及常規(guī)指標(biāo) 43 項(xiàng),、擴(kuò)展指標(biāo) 54 項(xiàng),,還有參考指標(biāo) 55 項(xiàng),,其中有機(jī)污染物指標(biāo)約占 60%,。占比最大的環(huán)境污染物是揮發(fā)性有機(jī)化合物 (VOC) 和半揮發(fā)性有機(jī)化合物 (SVOC),。有機(jī)污染物在結(jié)構(gòu)和性質(zhì)上存在著巨大差異,這使得它們成為最難分析的污染物,?;谟袡C(jī)污染物的揮發(fā)性和萃取基質(zhì),對(duì)它們進(jìn)行分析需要不同類型的樣品制備程序和儀器,,液相和液質(zhì)聯(lián)用是半揮發(fā)性有機(jī)化合物和熱穩(wěn)定性相對(duì)較差的有機(jī)污染物分析的理想選擇,,與氣相色譜、氣相色譜質(zhì)譜組成水質(zhì)有機(jī)污染物分析的完整解決方案,。生活飲用水等水質(zhì)中有機(jī)物,、農(nóng)藥的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)分析檢測(cè)中的常規(guī)、超快速和 Online SPE 液相色譜分析應(yīng)用可參考Beverages Applications Notebook-Drinking water 和水質(zhì)分析應(yīng)用專輯(色譜及痕量元素分析),。以下所列方法對(duì)水中污染物做更深入的分析,,覆蓋面更廣,配合新的 Vanquish 液相平臺(tái),,實(shí)現(xiàn)高效,、快速高分辨的檢測(cè)表征。
1.AN 21517:A High-Throughput Method for the Analysis of 22 Substituted Phenol Isomers Using a UHPLC Column and System Combination(分析 22 種取代苯酚異構(gòu)體)
2. AN21182:Rapid Screening Method for Polycyclic Aromatic Hydrocarbons Using an Advanced Solid Core UHPLC Column and System Combination(超快速分析萘,、苊烯,、苊,、芴、菲,、蒽,、熒蒽、芘,、?,、苯并 [a] 蒽、苯并 [b] 熒蒽,、苯并 [k] 熒蒽,、苯并 [a] 芘、二苯并 [a,,h] 蒽,、茚并 [1,2,3-cd] 芘、苯并 [g,,h,,i] 苝)
3. AN 21497: Rapid Screening Method for Polycyclic Aromatic Hydrocarbons Using an Advanced UHPLC Column and System( 分析 16 種 PAHs)
4. AN72819:Detection of oxygenated polycyclic aromatic hydrocarbons (oxy-PAHs) in APCI mode with a single quadrupole mass spectrometer(液質(zhì)分析氧化的多環(huán)芳烴:2- 萘甲酸、2- 萘酚,、苯蒽酮,、1- 羥基芘、1,4- 蒽醌,、1- 四氫萘酮)
6. * 海水中碘化物和碘酸鹽的測(cè)定(HPLC-UV)
7. * 飲用水和污水中羰基化合物的測(cè)定 (HPLC-UV) 8. AN 97:Determination of Carbonyl Compounds by Reversed-Phase High-Performance Liquid Chromatography(分析水中的醛酮類化合物:甲醛,、乙醛、丙醛,、巴豆醛,、丁醛、環(huán)己酮,、戊醛,、己醛、庚醛,、辛醛,、壬醛、癸醛
多環(huán)芳烴污染物通常是在土壤和沉積物中發(fā)現(xiàn),,已知致癌,、致突變和致畸。天然來源包括火山活動(dòng)和森林火災(zāi),,以及人造來源包括化石燃料的不全燃燒,,垃圾焚燒,煙草煙霧和烤肉。十六種多環(huán)芳烴(PAHs)是監(jiān)測(cè)的首要污染物(EPA Method 610,、地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn),、生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)等 ),早在 1970 年 EPA 就提出監(jiān)測(cè)環(huán)境樣品經(jīng)常檢出的 16 種PAHs,。Vanquish Horizon UHPLC 系統(tǒng)被組合設(shè)計(jì)成可以實(shí)現(xiàn)最佳的色譜性能,,系統(tǒng)經(jīng)過優(yōu)化設(shè)計(jì),可減少額外的柱外色譜峰展寬,,顯著提高分析分析中的分離能力,。通過利用 Vanquish 系統(tǒng)的 1500 bar 高壓性能,在保持峰值容量的同時(shí)提高流速,,從而縮短分析時(shí)間,,以下為使用Accucore Vanquish C18+, 1.5 μm UHPLC(100 × 2.1 mm)的快速分析譜圖(Application Note 21182):
GB/T 5749-2020 飲用水標(biāo)準(zhǔn)中列出了 97 項(xiàng)需要檢測(cè)的指標(biāo),如微囊藻毒素 -LR,、甲萘威,、莠去津、百菌清,、2,4,6-三氯酚,、溴氰菊酯和苯并(a)芘等,無論采用液相或氣相色譜方法,,均要求對(duì)水樣做復(fù)雜的預(yù)處理,,如大體積液液萃取、離線固相萃取等,,或者采用柱后衍生高效液相色譜方法檢測(cè),。由于水體中污染物含量水平很低,傳統(tǒng)的樣品前處理中有機(jī)溶劑消耗大,,處理樣品量大,,使得操作步驟繁瑣,分析過程中容易受到實(shí)驗(yàn)室環(huán)境的污染,,降低了方法的準(zhǔn)確度和精密度,也增加了操作人員暴露在有機(jī)試劑中的幾率,。在線固相萃?。∣n-line SPE)結(jié)合 HPLC 是一種簡(jiǎn)單、快速,、精確的樣品在線前處理與檢測(cè)方法,。使用雙三元液相色譜系統(tǒng),可以實(shí)現(xiàn)樣品自動(dòng)化在線富集,,濃縮以及基體消除等,。與其他前處理和檢測(cè)方法相比,提高了抗污染能力,分析效率高,,操作簡(jiǎn)單,,靈敏度高,成本低,,滿足實(shí)際分析監(jiān)測(cè)的需求,。更多在線固相萃取雙三元液相色譜系統(tǒng)在水質(zhì)分析中的應(yīng)用見表 1。下圖為 Online SPE HPLC 方法分析飲用水中的殺蟲劑和毒素殘留的系統(tǒng)配置流路圖(AN72710):
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