高效液相層析儀及液相層析串聯(lián)質(zhì)譜儀有機(jī)溶劑純化原理及裝置
內(nèi)容大綱
什么是溶劑純化?
溶劑等級(jí)及常見(jiàn)純化方式
溶劑過(guò)濾純化原理
溶劑過(guò)濾純化裝置
溶劑純化應(yīng)用與用途
什么是溶劑純化?
溶劑純化為將化學(xué)溶液中的精細(xì)顆?;螂s質(zhì),,利用物理,、化學(xué)等科技或方法,,將物質(zhì)中的雜質(zhì)除去,,如蒸餾,、再結(jié)晶等,,而以物理方式經(jīng)由濾膜等多孔性材料阻擋去除而得到澄清目標(biāo)液,,的溶劑純化方式又稱為溶劑過(guò)濾純化,,常見(jiàn)于精密儀器上機(jī)分析的前處理。
溶劑等級(jí)及常見(jiàn)純化方式
有機(jī)溶劑 (organic solvent) 可應(yīng)用于許多實(shí)驗(yàn),,市售常見(jiàn)如 ACS 級(jí),、試藥級(jí)及層析級(jí)等多種規(guī)格,。
試藥等級(jí) | 英文 |
保證級(jí)試藥 | Guarantee Reagent, GR |
試藥特級(jí) | Reagent Grade, RG |
分析級(jí)試藥 | Analar Reagent, AR |
美國(guó)化學(xué)協(xié)會(huì)標(biāo)準(zhǔn)試藥 | American Chemical Society, ACS |
美國(guó)藥典級(jí) | United States Pharmacopoeia, USP |
一般分析級(jí) | Analysis |
層析級(jí) | Chromatography (HPLC, GC) |
其中部份實(shí)驗(yàn)對(duì)于溶劑純度的要求較高,因此需要對(duì)溶劑進(jìn)行純化 (solvent purification)以移除影響物質(zhì),,避免溶劑中的微小粒子或雜質(zhì)對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果及產(chǎn)率造成影響,,如:高效液相層析儀 (high performance liquid chromatograph, HPLC) 及液相層析串聯(lián)質(zhì)譜儀 (liquid chromatography-tandem mass spectrometry, LC-MS-MS) 等高精密儀器所使用的移動(dòng)相 (mo-bile phase)。溶劑純化常利用真空過(guò)濾方式進(jìn)行,。
過(guò)濾純化原理
過(guò)濾純化 (filtration) 是將溶劑中的雜質(zhì),、微小粒子以不同孔徑的濾膜 (membrane membrane) 或多孔性材料阻檔,藉此分離非均相混合物中的固態(tài),、液態(tài)物質(zhì),,得到澄清目標(biāo)液。濾膜則可依過(guò)濾樣品特性,、懸浮顆粒去除效率,、過(guò)濾所耗費(fèi)時(shí)間等規(guī)格,選擇合適的濾膜,。
過(guò)濾純化可利用真空過(guò)濾 (vacuum filtration) 進(jìn)行,,常以真空幫浦搭配過(guò)濾瓶組及濾膜操作使用,又稱負(fù)壓過(guò)濾,、減壓過(guò)濾或抽氣過(guò)濾 (suction filtration),。其利用抽氣減壓裝置將濾紙下方的空氣部分抽除,造成壓力差,,使液體在重力與壓力差的雙重作用下加速過(guò)濾,,達(dá)到雜質(zhì)與溶劑分離的目的。
過(guò)濾純化裝置
溶劑純化裝置通常包含真空幫浦 (vacuum pump),、緩沖瓶 (safety trap),、接收瓶 (receiver flask) 及過(guò)濾漏斗 (filter holder)。其中,,過(guò)濾漏斗 + 接收瓶又常稱為過(guò)濾瓶組,。
A. 耐腐蝕真空幫浦 (chemical resistant vacuum pump)
關(guān)于真空過(guò)濾之原理,請(qǐng)參考網(wǎng)站內(nèi)文章-真空過(guò)濾,。
由于常見(jiàn)需純化的溶劑多為有機(jī)溶劑,、酸類(lèi)、鹼類(lèi)及鹽類(lèi)配置而成,,考慮實(shí)驗(yàn)操作之安全性與幫浦耐用程度,,應(yīng)選用耐腐蝕真空幫浦為佳。
洛科耐腐蝕真空幫浦的腔體,、隔膜,、氣片皆采高耐化材質(zhì)制成,有效地提升真空幫浦的耐腐蝕性,。
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洛科Chemker系列抗腐蝕真空泵 |
延伸閱讀:
ROCKER 極限實(shí)驗(yàn)室 – 耐腐蝕幫浦 PK 王水 (Youtube)
全PTFE還是PTFE鍍膜,?如何挑選實(shí)驗(yàn)室?guī)推?(Youtube)
B. 溶劑用過(guò)濾瓶組
用于溶劑純化用之過(guò)濾漏斗(filter holder)與接收瓶(receiver flask)皆建議使用硼硅玻璃 (Borosilicate glass) ,,以避免有機(jī)溶劑,、酸鹼等溶液造成損壞,,硼硅玻璃材質(zhì)之化學(xué)穩(wěn)定性及抗化學(xué)侵蝕性佳,適合用于承裝有機(jī)溶劑,,而過(guò)濾漏斗的濾膜墊片則可依實(shí)驗(yàn)室需求,,選用合適的材質(zhì),如磨砂玻璃或不銹鋼濾網(wǎng),。
洛科可依據(jù)您的需求提供之VF系列過(guò)濾瓶組選擇: – 硼硅玻璃材質(zhì),,高耐溫、抗化學(xué)腐蝕 – 過(guò)濾杯刻度清晰,,方便樣品添加參考 – 濾膜墊片采磨砂玻璃材質(zhì)或不銹鋼濾網(wǎng),,可依需求選擇 – 防傾倒安全固定吸盤(pán):VF3、VF6,、VF7 | 洛科Rocker 300C-VF12溶劑純化系統(tǒng) |
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洛科100問(wèn) – 咦! 這個(gè)接收瓶怎么不是三角形? (Youtube)
溶劑純化應(yīng)用與用途
· HPLC,、LC/MS/MS 等高精密儀器之移動(dòng)相純化 (如乙腈、甲醇,、四氫呋喃 (THF))
· 化學(xué)分析之萃取液的純化 (CNS 15474 蜂王漿, 7.6 節(jié), 10-羥基-2-癸烯酸)
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